SNT 3795-2014 硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选波长色散X射线荧光光谱法.pdf
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- SNT 3795-2014 硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选波长色散X射线荧光光谱法 3795 2014 硅胶 及其 聚合物 氯化 筛选 波长 色散 射线 荧光 光谱
- 资源描述：
-
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/"T3795-2014
硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选
波长色散Ⅹ射线荧光光谱法
Screening of cobalt dichloride in the silicone and other polymer
Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中华凡民共和国
国家质量監督检验检疫总局
发布
SN/T3795~2014
前言
本标准按照GB/'T1.1-2009给出的规则起草
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:罗川、王豪、王谦、林振兴、邬蓓蕾、袁丽风。
SN/T3795-2014
硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选
波长色散X射线荧光光谱法
范围
本标准规定了采用波长色散X射线荧光光谱仪筛选硅胶和聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中二氯化钴
含量的方法。
本标准适用于对硅胶和聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中钴和氯含量的测定,钴和氯含量的检出低限为
10mg/kg。
本标准适用于待测元素的浓度范围如表1所示。
表1不同基体材料結和氟的定量筛选测定范围
单位为毫克每干克
元素
其他聚合物
P≤(400-30)
P≤(490=30)
注2:30表示精密度
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不少的、几是洋目期的用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数字的表示和判断
GB/T1697治金产品分析方法、X射线荧光光谱法通则
3方法提要
采用波长色散X荧光光谱法测试样品中的总钴和总氯含量,筛选二氯化钴的含量。
试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯及以上,水为GB/T6682-2008规定的二级水
4.1二氯化钻:纯度99.0%。
4.2无色硅胶:所含氯元素和钻元素小于0.5mg/kg。
4.3聚乙烯颗粒:所含氯元素和钻元素小于0.5mg/kg
4.4纤维素微晶:所含氯元素和钻元素小于0.5mg/k
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SN/T3795-2014
仪器和设备
5.1波长色散型X射线荧光光谱仪:符合GB/T16597的规定,其中X射线荧光光谱仪的检出限应满
足表2规定的要求
表2不同基体材料钴和氯对仪器检出限的要求
单位为毫克每千克
元素
聚合物材料
硅胶材料
10
10
5.2切割机。
5.3天平,感量0.1mg。
5.4恒温振荡器:使用温度(70士2)℃。
5.5鼓风烘箱:使用温度90℃~110℃。
5.6磨样机。
5.7压样机:压力不小于40kN。
5.8冷冻粉碎破碎机。
5.9小型振荡机。
5.10双滚筒开炼机:使用温度160℃~240℃。
5.11金相试样镶嵌机:直径30mm,使用温度160℃~240℃
6试样的制备
6.1成型制品类样品的制备
聚合物类成型制品具有同一均匀性,可以用X射线荧光光谱法直接测定,样品经过切割机(5.2)或
者人工剪切等方式切割成20mm~40mm大小,表面要求平整光滑
6.2颗粒原料类样品的制备
塑料颗粒、硅胶颗粒等小颗粒样品需经过冷冻破碎机粉碎成小于1.0mm×1.0mm的颗粒,混匀,
再取一定代表性样品经过压片机或镶嵌机在一定压力下制成压片试样,对于无法压片的试样必须放在
特定的以塑料薄膜为底的塑料杯里,高度要大于5mm,塑料杯上要有塑料盖盖住,检测时需要用氨
气保护
7测量
7.1测量次数
选择均匀同一物性的样品至少做两份试样的平行测定,测定结果的数据处理参照GB/T16597对
结果的处理方法。
7.2測量条件
硅胶及其他聚合物中氯元素和钻元素的波长色散X射线荧光光谱仪测量条件参见附录A。
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SN/T3795-2014
7.3校准样品的制备
7.3.1对于硅胶类样品,用二氯化钴(4.1)配置不同浓度的二氧化钴水溶液(二氯化钻的浓度范围为:
0mg/kg~lo00mg/kg),分别将50g无色硅胶(4.2)浸泡在不同浓度50mL二氯化钴水溶液中,用恒
温振荡器(5.4)在(70士2)℃中振荡浸染12h,待无色硅胶染色后,在鼓风烘箱(5.5)中烘干,取出后在干
燥皿中冷却至室温,在磨样机(5.6)中磨成小于0.1mm×0.1mm的颗粒,用压样机(5.7)压制成压片试
样(可以添加纤维素微晶(4.4)按照1:1质量比混合后压片)。
7.32对于聚合物类样品,将一定量的聚乙烯(4.3)采用冷冻破碎机(5.8)破碎至0.2mm×0.2mm的
颗粒,然后和二氯化钻(4.1)按照质量比进行混合,在小型振荡机(5.9)上混合摇匀,后在双滚简开炼机
(5.10)160℃下混炼10min,取下冷却至室温,再用镶嵌机(5.11)在160℃下压制成压片试样,二氯化钻
的浓度范围为0mg/kg~1000mg/kg。
7,4校准曲线的建立
7.4.1按照仪器的操作规程开启仪器,并且按照仪器厂家的规定预热仪器直到仪器稳定后,按照测量
条件,选用校准样品(7.3)对仪器做基体效应校正和制作校准曲线,校准样品的性质应尽可能与样品
类似。
7.4.2校准曲线的校正可采用背景校正、经验系数法校正,参见附录B
7.5样品測量
仪器稳定后,用校准试样(7,3)对仪器进行漂移校正,根据制作的校准曲线计算实际样品中的钻元
素和氯元素含量。
8结果处理
硅胶和其他聚合物中钻和氯含量的测定结果以mg/kg表示,按照GB/T8170数值修约规则保留
两位有效数字。
如果所有元素的测试结果都低于表1中列出的最高限量,该测试样品报告合格通过(P)、无需进一
步用其他方法验证确认。
如果只有一个元素的测试结果高于表1中列出的最高限量,另一元素的测试结果低于列出的最高
限量,该测试样品报告合格通过(P),无需进一步用其他方法验证确认。
如果两个元素的测试结果都高于表1中列出的最高限量,则需要进一步采取其他方法验证确认,再
给出符合性评价。
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