NYT 888-2004 肥料中铬含量的测定.pdf

B10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T888-2004
肥料中铬含量的测定
Determination of chromium content for fertilizers
2005-01-04发布
2005-02-01实施
中华人民共和国农业部部发布
888--2004
前
本标祚巾中华人に共和国农业部捉出并归口
本标准起悼单位:中国农业科学院土壤肥料研究所、?家肥料质暈监督檢验中心(上:海)、国家化肥
质星监督验中心(北京
本标准主要起“人;汪镦、杨哓霞、张妖、范洪黎、
」888--2004
肥料中铬含量的测定
1范围
本初规定了測定把料中含量的原子吸收分光光度法和二苯碳酰肼分光光度法
不标准中原子吸收分光光度法适用于各种类型把料中络含量的测定.二苯碳酰肼分光光度法适用
」除试样溶液经处肥仍难以脱色的叶面把料之外的其他类型肥料中铬的测定
2规范性引用文件
び例文仲中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注山期的引用义件,其随后所有
的修收单(不包括物误的内容)或修订版均不适用于本标淮,然而,鼓根据本标准达成协议的各方研究
是否可使川这些文件的最新版本、凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
(;3/T6682分析实:验室用水规格和试验方法
H(i/I2843化肥产品化学分析中常川标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
试剂和材料
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂、本标准所述溶液如未指明溶剂.均系水溶
3.1水,(;}3
2无水酸钠(a2(X
3.3硝酸钠(aN(O)
3.4盐陵,优级纯、密度约为1.19g/ml
.5硝酸,优级纯,度约为1.42g/ml
3.6盐酸浴液:115
7盆較溶液:c(H(1)=0.5mxol/1
3.8硫悛溶液:1-1
3.9硫酸溶液:116
量取1(00m.浓硫酸,徐徐加人600ml.水中,并加人高镒酸钾溶液,使之呈现粉红位
3.10焦硫酸钾溶液:I(0gL
3.11高锰酸钾溶液:3
3.12素溶沒:200g1
3.13亚稍酸钠溶液:20g/L
3.14:苯碳礎肼浴液:5g
称取0.S5g二苯碳酰駢し(Cるム)-(H)2(CX溶于100mlL.中,处放予暗、冷处。如溶液氧化后
有鸽色时),则不能使用
究作
3.16铬标准溶液:
ng,ni
取5.00u条标准哎:格溶液(3.15)于100nl.容量中、用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度,混
3.17铬标准溶液:o(('r)=2:g1m
收取定量的铬标に备溶液(3.15)、用水准确稀释500倍,混到、使用时现
3.18溶鲜乙快,或相!同规将的乙炔
仪器与设备
1分析实验通常使用的仪器没备
4.2原子吸收分光光度计:配有铬空心阴极灯和空气ー乙炔燃烧器
3箱式电阻炉:额定温度1000℃
4.4分光光度计:带有光程为cm的吸收池。
5试样的制备
按?应的产品标准制备试样
铬含量的测定原子吸收分光光度法
6.]原理
试样经盐酸一硝酸(压水)浴解后,各种价态络化合物转変为可溶性的六价铬离子:试液中的络,在
然性さ气ー乙焕火始的高満下,形成铬基态原子、并对条空心例极灯发射的特征波长357.9mm的光
选择性吸收,吸光度的大小与铬基态原了浓度成正:加焦硫酸钾作抑制剂,可消除试液中铝、铅、
钻、铅、铁,钒、镍和镁离子对铬测定的十抗
6.2分析步骤
6.2.1试样溶液的制备
称取试样2g-5g(精俯至0.001g),置于400mL高型烧杯中,加人30ml.盐酸和10ml.硝酸,盖
.表Ⅲ在电热板上徐徐加热(若反应激烈产牛.泡沫时,电热板上移开放冷片刻),等激烈反成结東
后,硝微移开表面皿继纭加热,使酸全部蒸发至近于,以赴尽峭酸。冷却后加入25mL盐酸溶液
(3.6),加热溶解,冷却至室温后转移到100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫
升滤液后,保留滤液待测定H
6.2.2标准工作曲线绘制
准确吸取铬标准溶液(3,16)0、1.002.00406.00,8.00mL」100mnL容量瓶中,然后分别加
入焦硫酸钾溶液10ml,用盐酸溶液(3.)定容至刻度,混匀,其络的浓度分別为0、0.50、L.002.00、3.00
4.009nL.标准溶液系列的浓度范围可根据样品中恪含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整
按照仪器使用说明书节仪器企最佳工作状态。然后,于波长357.9m处,使州空气
还原
性火焰,以铬含量为0的标准溶液为参比溶液,校正仪器零点后、依次測定各标准溶液的吸光度。
用吸光度及与之对应的铬浓度绘制标准工作曲线
6.2.3试液的測定
吸取一定量的试样溶液(6.2.1)」100ml-容量瓶中(试液的铬浓度应在标准溶液系刎的浓度范
内),加入焦硫酸钾溶液10n1,用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度,混匀,作为上机测定试液
在与测定标淮溶液郴同的条件下,测定试液的吸光度,用标准工作曲线查出或讣耸出相成的铬浓
度。仪器有浓度直读功能的,则可直接测得试液的铬浓度
6.2.4空白试验
除不加试料外,其余分析步骤同样品测定
6.3结果计算
(Cr)含量,以质量分数计,数值以毫克每千克(mgkg)表示,按式(1)计算