GBT 4325.24-1984 钼化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

中华人民共和国国家标准
UDCS9.28:543
钼化学分析方法
42:546.18
钼蓝光度法测定磷量
GB4325.2484
Methods for chem ical analysis of molybdenum
The molybdenum blue photometric method
for the determination of phosphorus content
本标准适用于粉、条、三氧化钼,钥酸铵中磷量的测定。测定范目:0.000~0.018%。
本标准遊守GB1467~-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
方法提要
试样以硝酸一硫酸泥合酸分解,用氰氧化铵将铒酸容解,以过氧化氢络合、铁等元素,而磷则
与钥酸铵形成磷御杂多酸,在0,75~1.2N硫酸介质中,用正J醇一“氯甲烷混合溶剂萃取,以氯化亚锡
还原成曄钳蓝,测量其吸光度。
2试剂
2.1正」醇。
2.2氢氧化铵(比重0.90)。
2.3.过氧化氢気(3%)。
2.4锍酸(6N
2.5氯化亚锡溶液(10%):用盐酸(1+)配制。
2.6御酸铵溶液(10%);100g酸铵溶于1000m1水中,过滤,备用。
2.7E一三氯甲烷混合萃取液:3体积三氯甲烷与1体积正丁醇(2.1)相混合。
2.8悄酸-硫酸視合酸:50m1硝酸(比重1.42)及5ml硫酸(比重1,84)加入于45ml水中,混匀。
2.9に次蒸留水(本方法均用此水)。
2.10礎标准溶夜
2.10.1称取0.4393g预先在105~110C烘1h的隣酸二氯钾基准试剂,容于100m1水中,移人100o
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.10mg磷。
2.10.2称取5.00ml游标准溶液(2,10.1),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,泥匀。此溶液
5?g磷
3试样
御条应粉碎并通过80?筛関。
分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取三份试样进行浏定,測定值应在室内允许差之内。取其半均偵。
4.2试样量
按表1称取试样量
国家标准局1984-04“12发布
1985-03-01实施
GB4325.24-8
表1
试样,g
磷,
试样翬,g
0.0002~,001
1,(00
0.002~0.10
0.1000
0.00L~0.002
0.2000
0.010~0.018
0.0500
4.3空白试验
随同试样做空白试验
测定
4,1将试样(4.2)置于250ml烧杯中,加人10ml消酸一硫酸混合酸(2.8),待烈反应停止后,
移至电热板或砂浴上加热使试样完全分解,在低温处素发溶液体积至5ml/に:右。
4.4.2取下稍冷,用水冲洗表川及杯壁,加入8ml氯氧化铵(2,2),在电炉上加热至钼酸溶解,
溶液清亮,取下。
.4.3加入2ml过氧化氢(2.3),混匀,用硫酸(2.4)和氯氧化铵(2.2)中和溶液至pHl4
并过量10ml疏酸(2.4)。将溶液用水移入125m1分液漏讣中并稀释至50ml,視匀。
4.4.4加人10m1销酸铵液(2.6),放置10~15min,加人4m1正丁醇(2.1),振涛30s,加14mnl
正.丁醇一三氯甲烷混合萃取液(2.7),振荡2.5min,静置分层。
4.5将有机相放入50ml干燥的比色管中,用正丁醇(2.1)稀释至25ml,視匀,加人1滴氯化
亚锡溶液(2.5),視匀
4.4.6将部分溶液移人3cm比色皿中,以∫障(2.1)为参比,于分光光度计波长620nm测量其
吸光度
4.4.7去随同试样所做空白的吸光度。从.作曲线上查出相应的磷量。
4.5工作曲线的绘制
移取0.00、0.20、0.60、1.00、1.40、1.80、2.40ml磷标准溶液(2.10.2),分別置于-维125ml分
液漏斗中,加10m硫酸(2.4),用水稀释至50ml,以下按4,4.4至4.4.6款进行,则暈其吸光度,减去
试剂空自的吸光度。以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制作出线。
5分析结果的计算
安下式计算嶙的F分含量:
P(%i
式中:mー从作曲线七査得的磷,g
mー试样,g
6允许差
买验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
允许
允许差
0,0002仔~0.00(04
0,UE615
0.0030~0,0060
0,0008
0,0004~,0007
0.0002
0.(1060~0,0080
(,(012
0.0i7-6.0015
.004
0.0080~0.0120
0.0019
0.(015~0.0(13
4).0006
),(120~.0180
),0020