HGT 3414-1990 2-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐(G盐)(原ZB G56009-90).pdf

中华人民共和国专业标准
ZBG5600990
2-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐
(G盐)
1990-04-01发布
1991-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国行业标准
2-萘酚-6,8二磺酸二钾盐
BG5600990
G盐)
1主题内容与适用范围
本标准规定了2-酚-6,8-二磺酸二钾盐(G盐)的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、
存和运输等要求。
本标准适用于由-素酚经磺化后盐析而制得的G盐,G盐主要用作染料中问体。
结构式
SO; K
OHI
KORS
实验式:C1 0HEOS2K2
相对分了质量:380.47(按1987年国际原了量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB2386染料及染料中间体水分的测定方法
る技术要求
G盐质量应符合表1规定:
表1
指
指标名称
膏状物
粉状物
外观
灰白色膏状物
白色或浅灰色粉末
G盐含量(以G盐分子量380.47计),%(m/m)
68.81)
90.0
R盐含量(以100%计),%(m/m)
1.0
水分含量,%(m/m)
注:1)以G酸分子量304.27计时,G盐含量55%
4试验方法
4.1外观的测定
外观用目视测定
4.2G盐含量的測定
中华人民共和国化学工业部1990-04-01批准
1991-01-01实施
ZBG56009--90
4.2.1原理
利用G盐在碱性介质中与间硝基苯胺重氮盐定量地偶合反应,以测定G盐含量
4.2.2试剂、溶液和材料
4.2.2.1盐酸(GB622):分析纯;
4.2.2.2亚硝酸钠(GB633):分析纯,c(NaNO2)=0.2mol/汇标准溶液,参照GB601配制与标定
4.2.2.る无水碳酸钠(GB639):化学纯,100g/工L溶液;
4.2.2.4碳酸氢钠(GB640):化学纯;
4.2.2.5氯化钠(GB1266);化学纯;
4.2.2.6H酸指示剂溶液:称取粉状工业品H酸0.5g,溶于100mL50g汇碳酸钠溶液中,H酸指示
剂应随用随配;
4.2.2.7淀粉-碘化钾试纸
4.2.2.8滤纸
4.2.2.9间硝基苯胺盐酸盐溶液:c(CHNO2NH2HCI)=0.1mol/L标准溶液;
制备:称取间硝基苯胺14g,在搅拌下逐渐加入预先盛有少量水和50mL浓盐酸的500mL三口瓶
中,在1h内将料加完,然后稍微加热,并继续搅拌,待诃硝基苯胺全部溶解变成盐酸盐(外观呈乳白色)
,用水稀释过滤,置丁1000mL棕色谷量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,备用。
标定;吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液50mL,置于400mL烧杯中,加水150mL,盐酸(1+1)20mL
并加入冰屑冷却至0~5℃,用死硝酸钠标准溶液(4.2.2.2)滴定,滴定时应将滴定管尖端插入溶液中,
近终点时将其离出液面,继续滴定至淀粉-碘化钾试纸呈蓝色,3min后不消失,即为终点。
间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度(a1)按式(1)计算
式中;:a1一间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度,mol/L;
c一亚硝钠标准溶液的浓度,mol兀;
Vー一滴定所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积,mL
1ー问硝基苯胺盐酸盐溶液的体积,mL
4.2.2.10间硝基苯胺重氮盐溶液:c(CHNO2NH2?HCI)=0.04mol/L标准溶液;
吸取阆硝基苯胺盐酸盐溶液(4.2.2.9)100mL,置」250mL棕色谷量瓶中,加盐酸(1+115mL、
冰屑20g,置于冰浴中冷却15~20min后,一次加入1mol/L亚硝酸钠溶液(4.2.2.2)10.5mL,5分钟
后,用淀粉-碘化钾试纸试验应呈蓝色,然后加冰水稀释至刻度,置于暗处冰浴中各用。
4.2.3测定步骤
称取G盐膏状物试样约20g或粉状物约15g(称准至0.001g),用水溶解后,移入1000mL容量
瓶中,稀释至刻度。
吸取上述溶液25mL丁400mL烧杯中,加入10g碳酸氢钠(4.2.2.4)及冰屑,冷却至0~5℃,在
搅拌下用0.04mol汇间硝基苯胺重氮盐标准溶液(4,2.2.9)滴定管用冰套管冷却。滴定至接近终点时,
次加入约10g氯化钠(4.2.2.5)盐析,然后每次以0.2mL銖续滴加,在最后一滴重氮液加入后2min
检驗终点。
以玻璃棒取一滴倜合液在滤纸上与间硝基本胺重氮溶液(4.2.2.10)相遇的润圈显微黄至无色,而
与H酸碱溶液(4.2.2.6)相遇10s呈现明显紫色时,再继续搅拌2min检验润圈紫色不消失,即为终
点。在滴定过程中,如pH值低于7.5时,应酌量补加10%碳酸钠溶液(4,2.2.3)调整。
4.2.4结果的表示与计算
G盐的质量百分含量(X1)按式(2)计算