SNT 2049-2008 进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2049--2008
进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉
钛的测定电感耦合等离子体原子
发射光谱法
Determination of copper, nickel, lead, manganese, cadmium, titanium in food
grade of phosphoric acid for import and export-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2008-04-29发布
2008-11-01实施
人民共和利国
国家质量监督檢验檢疫总局爱布
SN/I2049-2008
前言
本标准山国家认证认可监督管理委员会提出并归口
不标准由中华人民共和国江苏出入境检验检疫局负责起草。
木标主要起草人:封君兴、周秋红、晓东、丁华、郭俊文。
本标系畄次发布的出人境检验检疫行业标准
SN/I2049-2008
进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、錳、镉
钛的测定电感耦合等离子体原子
发射光谱法
1范围
本标汇规定了食品级僯酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的电感耦合等离」体原子发射光谱(简称
AES)的测定方法
本标准适用于食品数磷酸中铜、镍、铅、、镉、钛的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所イ
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注用明的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GiB/T682分析实验室用水规格和试验方法((B/T6682-1992, neq ISO3696:1981)
方法提要
食品级僯酸样品直接稀释20倍后,用 ICP AES仪测定溶液中待测元素特征谱线的度,采用标准
加入法定量。
4试剂和溶液
除另有说明外,本方法所用的试剂均为优级纯试剂,试剂用水为符合GB/T6682规定的二级水。
硝酸。
4.2标准储备浴液:铜、镍、铅、锰、镉、钛単元素标洢溶液直接使用有证标准物质,其浓度均为
1000以g/mL。
4.3锰标准中间液:准确移取10ml锰元素标准储备液(4.2),皆、丁100ml.容量瓶中,加10mlL硝酸,
水稀释并定容至刻度,混匀。其浓度为100tg/nL.。
4.4混合标准溶液:分別准确移取铜、偞、铅、镉、钛单元素标准储备溶液(4.2)0.50mL,准确移取锰标
注中液(4.3)0.50mL,置」100mL容量瓶中,川10mL硝酸,用水稀释并定谷至刻度,混匀。此浴溶
液中铜、镍、铅、镉、钛浓度均为5g/mIL,锰浓度为0.5g/ml
4.5氩气纯度应大于99.99%。
仪器和设备
感棡合等离子体发射光谱仪
5.2电子天平
6分析步骤
6.1试样测定和标准曲线的绘制
标准系列溶液配制
称取均匀试样各8.5g(精确至0.01g)于100mL容量瓶,按表1要求的浓度系列,分别加入混合
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标准溶液(4.4)0mlL、5.00ml、10.00ml、15.00ml,用水稀释至刻度,摇匀,待测
表1标准加入的浓度系列
迫位为微克每毫升
系列号
C
Ph
Mn
Cd
0
0
0
0
0.2
0.25
25
0.02
0.25
0.25
0),5(0
),5(0
0,(05(
).50
0,75
0,75
0.075
0).75
注:可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中心素的其体浓度
6.1.2测试条件
元素、波长和测试条件见表2和表3。
表2元素和波长
素
波长/
Cu
221.647
Mr
257.610
Cd
214.438
323.45
表3测试条件
作参数
功率/W
1150
冷却气流量/(L/min)
15
助气流量/(Inin)
雾化气压力/kPea(psi)
206,85(30)
试液提升量/(mL/min)
积分时问/s
波30,长波10
1.3标准曲线的绘制
按照 ICP AES仪器的操作规程,设置相应型号仪器的最佳作条件,并调节仪器至最佳作状态,
按顺序山低到高分别测定标准系列溶液(6.1.1)中各被测心素的光谱弧度,绘制谱线弧度对加入标准浓
度的标准曲线。计算出线性相关系数(r)(线性相关系数応大于0.999)。
6.2空白试验
随同试样进行空白试验。
6.3试样溶液中各元素浓度的测定
测量试样用水稀释20倍后试液屮各被测元素的光普强度,再从标准出线上计算出试样溶液屮各元
索的浓度,做炳次平行测试,结果取平均值。
7分析结果的计算
各被测元素的含量按式(1)计算
co)×100