HGT 3397-2001 邻硝基对甲苯胺.pdf

备案号:10112,~-2002
HG/T3397--2001
本标准是对推荐性化工行业标准HG/T397-1980《邻硝基对甲苯胺》修订而成
本标准与HG/T3397~198的主要差异:
一一本标准将一级品和二级品两个级别修改为干品和潮品两个规格,并对相应技术指标进行了
修改。
增加于品的水分含量指标。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T3397-1980。
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会归
本标准起草单位:沈阳化工研究院、镇江精细化工有限贡任公司
本标准主要起草人:李春菜、杨杰民、王茂儿
本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG/T2-376-19661980年复审确认,199年调
整为化工行业标准,重新编号为HG/T3397~1980
本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
部硝基对甲苯胺
HG/T3397~-200
o-nitro-p-toloidine
代替IHG/T3397-1980
范
本标准规定了邻硝基对甲本胺(C.I. Azoic Diazo Component8)的要求、采样、分析步骤、检验规则
以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用于合成有机颜料,还可作为冰染染料色基和合成其
他染料等。
结构式
N〈_〉CR
分子式: Cq He O2N2
相对分子质量:152.15(按1997年国际相对原子质量
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标最新版本的可能性
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GRB/T2381-1994染料中不溶物含量的测定方洪
GB/T2384-1992染料中间体熔点范固测定通用方法
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO369611987)
GB/T13753-1992染料中间体水分测定通用方法卡尔?费休法和卡尔?费休改良法
3要求
邻硝基对甲翠胺的质量应符合表1要求。
表1邻消基对甲苯胺的质量要求
指标
颋目
干品
潮品
橋红色粉末
襦红色潮料
氨基化合物折算成邻硝基对甲苯胺含量
0
初熔点(以于品计),℃
不溶于盅酸的杂质含量,%
≥≥≤≤
5423
水分含量,%
国家经济贸易员会2002-01-24批准
2002-07-01实施
HG/T3397-2001
4来样
以批为単位采样,一次拼混均匀的产品为一批、干品的采样数应符合GB/T6678-~1986中6.6的
规定,潮品按100%采样。所取产品的包装必须完好,取样时勿使外界杂质落入产品中,用探管采取包
括上、中、下三部分的样品,采样量不得少于200g。将取得的样品仔细混匀,分装于两个清洁、于燥、密
封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、生产厂名称、批次和取样卩期。一个用于检验,一个保
存备查
5分析步骤
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T682中三级水规格。检验结果的
判定按GB/T1250-1989中修约值比较法进行。
5.1外观的评定
在自然光线下采用目测法评定。
5.2邻硝基对甲苯胺含量的测定
5.2.1方法提要
采用重氮化法
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用,生成重氮盐的原理进行测定。
5.2.2试剂和溶液
亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO)=0.25molL/L。按GB/T601的规定配置与标定,但终点判断
用淀粉-碘化钾试纸。
浓盐酸。
冰乙酸
溴化钾溶液:100g./L
5.2.3测定步骤
称取潮品试样1.5~2g2称取干品试样1.0~1.5(精确至0.001g),置于400mL烧杯中,加入
冰乙酸20mI、盐酸15mL及蒸馏水20mL,加热至70℃左右使其全部溶解。在搅拌下加冰冷却,加溴
化钾溶液10mL,加水200mL,冷却至10~15℃,在不断搅拌下以0.25moL/L亚硝酸钠标准滴定溶
液滴定之。滴定时将滴定管尖端插入液雨下,近终点时将滴定管提离液面,继续滴定并用淀粉-碘化钾
试纸试验,当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持5min不消失,既为终点。
在同样条件下做一空白试验。
5.3.4分析结果的表述
以质量分数(%)表示的邻销基对甲苯胺含量(X)按式(1)计算
c(V1ーV2)×0.1522
100
式中
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,moL/L;
v-ー一滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积
v2一空白试验所消耗亚硝酸鈉桥准滴定溶液的体积,mL
邻硝基对甲苯胺试样的质量,g;
与1.00mL,亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)]=1.000moL/L]相当的以克表示的邻硝基
对甲苯胺的质量
部硝基对甲苯胺含量的两次平行测定结果之差不应大于0.3%。取其算术平均值作为測定结果
5.3初熔点(以于品计)的测定
按GB/T2384的规定进行,试样的烘十温度为50~60℃
5.4不溶于盐酸的杂质含量的测定