GB 3045-1989 碳化硅化学分析方法.pdf

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中华人民共和国園家标准
GB3045-89
碳化硅化学分析方法
代替GB3045--82
Chemica analysis maet iods for sicon carbide
主内容与近泪范
本标准规定了碳化料中的二氧化硅、游离碓、游髙碳、总費、碳化醚、三氧化二铁的测定方法。
本标准适用于碳化碓磨料及碳化硅含量大于等于95%的结晶块的化学成分测定。仲裁分析时必须
按本标准规定的方法进行。
2一尧定
2.1仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于3份。分析结果的差值在允许范时,取其算术平均值为
最分析结果。
2.2分析用试剂除注明特殊规格外,均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂或高纯试剂。
2.3除已指明溶液外,方法中所載之溶液,均系水溶液。
2.4方法中未注明浓度的液体试剂均指浓溶液,如盐酸(相对密度1.19),氨水(相对密度0.90);未注
明的体试剂,如苏打石灰,均指原试剂。
5溶液的百分浓度系指10mL溶液中含溶质的质量(g),(1+1)、(1+2)……(Vュ+V2)等系指溶
质体积与水体积之比。
2.6除特殊说明外,配制试剂及分析用水,均为蒸憮水或去离子水。
2.7所用分析天秤、砝码及容量器皿均须进行校正。
2.8除特殊说明外,所有操作均在玻璃器皿中进行。
2.9所载“灼烧至恒重”,系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后,称量之差不超过
0.2mg
2.10所载“千过滤”,系指将溶液用干纸、干斗,过滤于干的容器中,千过滤均应弃去最初的滤液。
试样的制各
3.1块状磨料
用锤子在钢板上将结晶块打碎至直径小于2m,用四分法缩分到50~60g,再用钢研钵粉碎至全
部通过46号筛,用磁力10~15N的磁铁吸出粉碎时带入的铁质,然后放入试样袋中,在105~110℃的
烘箱中烘干1b,取出放入干燥器内冷却备用。
3.2粒状试样
用四分法缩取试样50~60g放入试样袋中,在105~110℃的烘箱中烘干1h,取出放入干燥器内冷
却备用。
用作测定总碳的试样駑粉醉至全部通过100号筛
4二氧化硅的测定
4.1方法提要
试样用氯化钠、盐酸、氢氟酸加热,使二氧化砫溶解,加酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,用
中华人民共和国凯电子エ业部1989-02-10批准
1990-01-01实施
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GB3045-89
1,2,4-溶液还原成蓝,测定其吸光度。
4.2试剂
4.2.1盐酸:(1+1)、(1+4)。
4.2.2氯化钠:10%。
4.2.3氢酸:(1+1)。
4.2.4氢氧化:(1+4)。
4.2.5氯化铝溶液:45%。称取90g氯化(六水化合物)溶于水中,用水稀释至200mL。
4.2.6酸溶液:10%。称取10g酸溶于水中,用水稀秤至100mL,放置24b过浓后使用若出
现沉淀,应停止使用,
4.2.7酒石酸溶液:10%。
2.81,2,4-酸溶液:0.15%。称取0.15g1,2,4-酸(1-氨基-2-茶酚-4-酸)溶于20mnL亚硫酸钠溶液
(7%)中和180mL亚硫酸钠溶液(10%)混合,此溶液的使用期为两周。
4.2-9对硝基苯酚溶液:0.2%。
4.2.-10蒸水。
2.11ニ氧化礎标准溶液:0.5mg/L、准确称经1000℃灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.5g于
铂坩埚中,加无水(域)5g,入高温炉中于850~900℃0熔融20min,取出,冷却,洗
净外壁在乙帰売杯中用水、出,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后立即移入
清洁千燥的料荒中存。
4.3仪器及装量
4.3.1带盖铂坩埚(或带盖塑料烧杯),容意为30~50mL。
4.3.2光疲计:光电光度计或光电分光光度计。
4.4分析步骤
称取试样约0.2g于钟坩埚中,加入氯化钠溶液(10%)1mL、盐酸(1+1)2mL、氢氧酸(1+1)2mL
在80~90℃水浴上加热15~20min,冷却,加人氯化铝溶液(%)12mL,混匀,移入100mL容景瓶
中,稀至刻度,摇匀,置后(粉试样可进行干过滤)吸取上部清液10mL于100mL容量瓶中,加
水至溶液体积为50mL,加入对硝基苯酚溶液(0.2%)2~3滴作为指示剂,用氨水中和至溶液呈黄色,
立即加入盐酸(1+4)5mL,加入镅酸铵溶液(10%)5mL,静置10min。加入酒石酸溶液(10%)5mL,
1,2,4-酸溶液1mL,加水稀至刻度,摇匀,放量30min,用1cm的比色皿于波长650nm处,用水作参
比液测定其吸光度,减去空白试验的吸光度,于工作曲线上查出二氧化硅的含量。
4.5分析结果的计算
二氧化硅的百分含量按式(1)计算:
SiO2(%)=
l0×100
100
式中:SiO2ー试样中二氧化硅的含量,%;
试样的称取量,g
分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅量,g
4,6工作曲线的绘制
吸取二氧化硅标准溶液0.00,2,.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00mL分别置于7个100mL塑料
烧杯中如水20mL,以下按4,4条所述的试样分析步骤进行(可省去加热步骤),由测定的吸光度绘制工
作曲线。
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