QBT 1465-1992 陶瓷原料、颜料颗粒分布测定方法.pdf

中华人民共和国轻工行业标准
QB/T1465-1992
陶瓷原料、颜料颗粒分布测定方法
1主题内容与适用苑围
本标准规定了用沉降分析法测定陶瓷原料、颜料颗粒分布的条件及步骤
本标准适用于测定颗粒直径不大于63m的陶资原料及陶瓷料的颗粒分布。
2引用标准
QB./T1010日用陶瓷材料、颜料真密度测定方法
3原理及測试条件
3.1原理
根据斯托雷斯定律,在滯流条件下(即:雷诺数不大于0.3)用沉降分析法确定试样的颗粒分布
3.-2测试条件
3.2.1分散介质要适应样品性质、仪器特点,其粘度值应根据气温变化而调节,使其符合3.1的规定。
3.2.2测试过程中,室温波动不得大于士2C
3.2.3测试前、试样应按要求烘干,按QBT10]0测出试样的真密度。
试剂
4.1六偏酸钠(AR)。
4.2无水乙醇(AR)、丙三醇(AR)。
5仪器设备
5.1容积为500~600mL,附有0~-200mm刻度,移液管泡室容积为10mnI.的安氏瓶二支或以斯托雷
斯沉降定律为设计原理的颗粒分折仪一台
5.2超声波分散仪一台。
5.3感量为(Q.1mg的天平一台
5.4秒表一只。
5.5250,100,50nL烧杯若干个,100ml.量筒一只。
5.6千燥箱一台。
5.7分度值为1C的水银温度计一支。
6测定步景
6.1安氏瓶法(仲裁法)
6.1.1仪器校正
将千燥的移液管插入充有一定高度蒸馏水的安氏瓶中,转动双通寨将蒸馏水吸人泡室至刻度;然
后,将双通塞转动至放液位,将水小心地移人已知重的50mL.烧杯中,称量。重复三次,取其平均值为
中华人民共和国轻工业部1992-04-14批准
1992-12-31实施
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泡率体积。
将菾馏水注入沉降瓶至满刻度,用量筒测出注入蒸馏水的体积。
将馏水注入沉降瓶至180mm,插入移液管,读出液面高度hい,按△内:=んh1-180算出高度增值。
在液面高度为ん时,分别取样三次,读出终结时液面的高度h2,按△h2=(ん1ーh2)/3得出取样液面
下降的高度
6.1.2按3.2.3的拠定称取试样,其质量按式(1)得出
式中:m,一试样的质量,g
Hー水在测试温度时的粘度值;
Ⅴ一…沉降瓶满刻度时的容积,mL
试样的真密度,g/cn。
6.1.3试样的测定
将试样移人250mL烧杯中,按3.2.1要求加入适量的分散介质和适量的0.2%六偏酸钠溶液,
浸泡3~5h后,将烧杯置于超声波分散仪中充分振荡分散约15min,并冷却至室温
将分散冷却后的试样无损地移入沉降瓶,按32.1要求将分散介质注至200mm刻度处,插人移液
管,反复倒聲沉降瓶约5min,4~8次/min,静置。立即开启秒表,记录沉降开始时间。
按所需的颗粒各级极限的斯托雷斯直径计算出对应的抽样时间tt计算方法见附录A)。
取样在,前109开始,20s内结東。将吸取液移入已知重量的50mL烧杯中,用蒸馏水洗涤泡室
使吸取液无损地进人烧杯。
在低于110C温度下烘干吸取液至恒重,称量得m
6.1.4分析结果计算
蒸残液中六偏砗酸钠的质量按式(2)计算
式中:m2ーー蒸残液中六偏磷酸钠的质量,g
V-一移液管泡室容积,mI-;
Ⅴ一沉降瓶满刻度时容积,ml
m:…--六偏酸钠总加入量,g
颗粒分布累积百分数按式(3)计算:
P、(%)=2,
z。び×100
式中:P,…一颗粒分布累积百分数(取三位有效数字)?%
小于极限斯托雷斯直径,组分的质量(扣除m),g
试样质量,g
6.1.5偏差
同一试样作平行测定,相同极限斯托雷斯直径的重量累积百分数不得大于3
6.-2仪器法
6.2.1按仪器要求准备试样,确定测试条件。
6.2.2将试样放入100mL烧杯中,按3.2.1要求加入适量分散介质和适量0.2%的六偏磷睃钠溶液,
浸泡5h左右。
6.2.3将浸泡好的试样置于超声波分散仪中,充分振荡分散约15min后,冷却至室温。
6-2.4将分散好的试样移人仪器的样品室,按仪器操作说明使其循环3min,使颖拉分布均匀:测定试
样三次,取其平均值为测试结果。
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6.2.5偏差
同一样品测试三次,相同极限的斯托雷斯直径的重量累积百分数不得大于5%。
7测试报告
測试报告包括下列内容:
试样名称、真密度
介质名称、密度和粘度
C.测试时间、测试温度;
d.试样各粒级百分数或累积百分数。
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附录
与各級极限斯托雷斯直径对应的抽样时间计算
(补充件)
A1与所需各级极限斯托雷斯直径对应的抽样时间按式(A1)计算:
1-A2)··×10
?…………………………(A1)
式中;t对应各级极限斯托雷斯直径的抽样时间,s;
ん,一第;次取样时的液面高度,cm;
7ー一分散介质粘度,Pas;
P1一试样真密度,g/cmi
P2-…-介质密度,g/cm2;
g-重力加速度,980cm/s2
d;--所求极限的斯托留斯直径、cm。
A2h按式(A2)计算
h;=(200+み1)-(i-1)h2…
(A2)
式中:h,一一第氵次取样时液面高度
△h1、△h2见安氏瓶法介
附加说明:
本标准由轻工业部质量标准司提出。
本标准由全国陶瓷标准化中心归口。
本标准由轻工业部陶瓷研究所负责起草。
本标准主要起草人徐莉伴、李峰、敖境秋
自本标准实施之日起,原轻工业部部标准QB898-!98g日用陶瓷原料、颜料颗粒分布测定方法
废止