WST 89-1996 尿中氟化物的测定 离子选择电极法.pdf

WES
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T89-1996
尿中氟化物的测定离子选择电极法
Determination of fluoride in urine
ton selective electrode method
997-01-11发布
1997-09-01实施
中华人民共和国卫生部发布
wS/T89-1996
前
地方性氟中毒是在特定的地理环境中发生的一种生物地球化学性疾病,是我国分布广泛、严重的危
害人民健康的地方病之一。尿氟含量是反映人体内部氟负荷的较好指标、同时也是量一个地摄
平及诊断地方性和职业性氟中毒的重要依据。因此,尿弑測定在地方性、工业性中訴、防辆、J
定方法。本标店是参考国内外的測定方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后タ
面研究具有重要意义。本标雅是针对地方性氟中訴及与氪有关的研究中人群尿氯水平调查而制
本标准从1997年9月1日起实施
本标准由卫生部卫生监督司提出
本标准起草单位:吉林省地方病第-防治研究所、中国地方病防治研究中心瓶病所。
本标准主要起草人:万桂敏、刘忠杰、阙肖东、孙立珍、张文荣、应波
本标准由卫生部委托技术归口单位中国地方病防治研究中心负责解释
中华人民共和国卫生行业标准
尿中氟化物的测定离子选择电极法
WS/T89-1996
Determination of fluoride in urine
Ion selective electrode method
1范剧
本标准规定了用离子选择电极法测定尿中无机氟化物含址的测定方法
本标准适用于测定人群或动物尿中无机氟化物合址。
2原理
氟化锎单晶对氟离子有选择性,由电极膜分开的两种不冋浓度的氟溶液之间存在电位差即膜电位
其大小与溶液中氟离子活度有关。利用电动势与氟离子活度的线性关系,可直接求出水样中狐离子浓
度
3试剂
本标准使用的化学试剂除氟化钠为优级纯(G.R.)外,其他试剂均用分析纯(A,R.),所用水为去离
子水
3.1氟化物标溶液
3.1.1氟化物标准贮备液:称取0.221g经105C干燥2h,并冷却至室温的氟化钠?溶于水中移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀倒入聚乙烯瓶中备用。此标准溶液的浓度为每升含
1000gF
3.1.2氟化物标准工作液A1精确吸取氟化物标在贮备液1.00mlL、10.00mL分别于2个100mnlL容
赴瓶中,用总离子强度缓冲液与假尿溶波(1+1)体积混合的溶液稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,
此标茬溶液浓度分别为1.00mL含10.0HgF~和100.0pgF~。
3.1.3氟化物标准工作液B:精确量取氟化物标准贮备液10.00m[L于100mL容址瓶中,用水稀释至
刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶。此标准液1.00mL含100.0gF~。
3.2总离子强度调节缓冲液( TISAB)
3.2.1总离子强度调节缓冲液:称取588氯化钠,4g行檬酸三钠くNa.CAHO1?2H1O),溶于500ml
水中,加入57mL冰乙酸,用5mol/L氢氧化钠调节pH为5~5-5,用水稀释至1L
3.2.2含氯总离子强度凋节缓冲液:配制同3.2.1,在加水稀释前,加2.0ml.100g/ml化钠标准
工作液B(3.1.3)。此液含氟0.2mg/L。
3.3假尿溶液:称取氯化钠11.6g,磷酸氢二胺2.0g,溶于800mL水中,加入1mL浓碗酸,用水稀释
至1L
4仪器
4.1离子计或精密酸度计;精度士0.1mV。
中华人民共和国卫生部1997-01-11批准
1997-09-01实施
wS/T89-1996
4.2紙离子选择电极和甘汞电极。
4.3磁力搅拌器。
采样
采粜晨尿或随机一次尿样20~30mL于清洁千燥的聚乙烯瓶中。若不能及时分析,保存于冰箱两
周内完成测定。
6分析步骤
6.1标准曲线法
6-1.1标准曲线的绘制:取9个50mL容量瓶,按表1配制标准系列。
表1氟化物标准系列
容量瓶号
10.agg/muL标准溶液A,mL0.51.2.5
100.0gg/mL标准溶液A,m
010.025
用TIS.AB与假尿溶液(1+1)体积泥合溶液稀释至刻度
含量,pg/mL
0.02
分别吸取各浓度的氟标准溶液10.0mL于25mL烧杯中,放入一根磁力搅拌棒,由低浓度开始,用
氟离子选择电极定溶液的电位(mV)值,当电位稳定后(30s内变动小于0.1mV)读取电位(mV〉值,
记录测定时的温度,用半对数坐标纸、以等距离坐标表示电位(mV)值,对数坐标表示氟离子浓度,绘制
标准曲线。
6.1.2样品测定:准确量取尿样5.0mL于25mL.烧杯中,再加入5.0mL总离子强度调节缓冲液(如
样品氟含量低于0.2mg/L,测定时加入含氟 TISAB)。按6.1.1测定方法測定电位,査曲线计算氪含
6.2标准加入法
样品测定:准确量取10.0mL尿样于25mL烧杯中,再加入10.0mL总离子强度调节绥冲波按
6.1.1步骤测定电位值E1,再另加入小体积氩化物标准工作液B(小于0.4mL)测定电位值E2,按7.2
式(2)计算样品中氟含量
7结果计算
7.1标准曲线法的计算
式中:cx一尿液氟含量,mng/L;
c一一查曲线得氟含址,mg/L-。
(注:当尿样加含氛 TSAB测定时,用式(2)计算氣浓度。
7.2标准加入法的计算
(cs×Vs/Vx]/(1
式中:cx--尿液中氟含量,mg/L;
cs-一加入的氟化物标准溶液浓度(应大于被测液浓度的50~100倍),Pg/mL;
Vs一如入的氟化物标准溶液体积(不超过被测液体积的1/50~1/100)