GB 8450-1987食品添加剂中砷的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC614.3
543.05
t546.19
食品添加剂中砷的测定方法
GB8450-8
Method for determination of arsenic
in food additi ves
本标准适用于食品添加剂中神的限量试验和定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委
员会发布的有关砷的测定方法。
二乙基二硫代甲酸比色法
1.1原理
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态
氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢千扰后,将溶于三乙醇胶一三氯甲烷中或叱啶中
的二乙氨基二碗代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络合物,与标准比较定量。
1.2试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯。水为蒸僱水或去离子水。
1.2.1硝酸(GB626-78)。
1.2.2硫酸(GB625-77)。
疏酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中,冷后使用。
1.2.2.2毓酸(1mol/L)溶液:量取28ml浓硫酸,慢慢加人水中;用水稀释到500ml
1.2.8盐酸(GB622-77)
2.4氢氧化钠(GB629-77):20%溶液。
1.2,5氧化镁(HG3-1294~80)。
2.6硝酸镁(HG3-1077~77):15%溶液。
1.2.7碘化钾(GB1272-77):15%溶液。贮于棕色瓶内(临用前配制)。
2.8氯化亚锡(GB638~-78):40%溶液。称取20g氯化亚锡(SnCl2:2H2O),溶于50ml
盐酸中。
1.2.9乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于10%乙酸铅(HG3-974-76)溶液中,2h后取出晾干。
2.10无砷金属锌(GB2304-80)。
1.2.11三氯甲烷(GB682-78)。
1.2.12毗啶(GB689-78)。
1.2.13吸收液A,称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解,加人1.0ml
三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至ml。静后过滤于棕色瓶中,C存于冰箱内备用。
1.2.14吸收液B:称取0.50g二乙氨基二碗代甲酸银,研碎后用吡啶溶解并用吡啶希释至100ml
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
1.2.15酚酞(HGB3039-59):F%乙醇溶液。
1.2.18砷标准溶液:称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3)(GB1256
77),溶于5ml20%氢氧化钠溶液中。溶解后;加人25m11mol/L硫酸,移入1000m容量瓶中,
加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mnI相当于0.100mg砷。临用前取1.0ml,加1 ml 1 mol/L
中华人民共和国卫生部1987-09-26批准
1988-07-01实施
GB8450-87
硫酸于100ml容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0ml相当于1.0g砷。
1.3仪器
3.t分光光度计
1.3.2测砷装置(见图1)。
B
外径10
出气口
C
5m度
80
150ml
图1
1.3.2.1100~150m!锥形瓶(A)(19号标准口)
1.3.2.2导气管(B):管口为19号标准ロ,与锥形瓶A密合时不应漏气,管尖直径0.5~1,0m,
与吸收管C接合部为14号标准ロ,插人后,管尖距管C底为1-2mm。
1.-3.2.3吸收管(C):管回为14号标准口5m刻度,高度不低于8cm。吸收管的质料应一
致
1.4样品处理
4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,,一殷按下述程序进行。
1..2.1温法消解:称取5.0g样品,置250!凯咊烧瓶或三角烧瓶中,加10ml硝酸浸润样品,
放置片刻(或过夜)后,锻あ,特作用缓和后,群冷,:沿壁加人5!硫酸,再缰缓加热,至瓶
中咨液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,但须注意防止爆炸),至有机质分
解完全,继续加热,生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20m1水煮
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GB8450-?7
沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶液移人入50ml容量瓶中、用少量水洗
涤凯氏煷瓶或三角蛲瓶2~3次,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀,每10mI样品液相当于
1.0g样品。
取相同的硝酸,硫酸,按上述方法做试剂空白试验。
4.2,2千灰化法:本法用于不适合于湿法消解的样品。
取5.0g样品于瓷坩中,加10ml15%硝酸镁溶液,再于上面盖1g氧化镁粉末,混匀,浸泡
4h,于低温或置水浴上蒸干,用小火加热至炭化完全,将坩埚移至高温炉中,在55℃以下灼烧至灰
化完全冷却后取出,加适量水湿润灰分,再缓缓加入盐酸(1+1)溶液至酚酞红色褪去,然后将
溶液移入50m!容量瓶中(必要时过滤),用少最水洗涤坩埚3次,洗液并人容量瓶中,加水至刻度,
混匀。每10m1样品液相当于1.0&样品。
取相同量的氧化镁,硝酸镁,按上述方法做试剂空白试验。
5测定
1.5.1吸收液的选择:吸收液A(1.2.13)或吸收液B(:.2.14)的选择,可根据分析的需要来判断。
但是在测定过程中,样品、空白及标准都应用同一吸收液。
1.5.2限最试验
1.5.2.1吸取一定量的样品液和神的限量标准液(含砷量不低于5g),分别置于砷发生瓶A中,
补加流酸至总量为5m、加水至5ml。
1.5.2.2于上述各瓶中加入3ml1s%碘化钾溶液,混匀;放置5min。分别加入1tm!40%氯化亚
锡溶液,混匀,再放置15min。各加入5g无砷金属锌,立即案上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使
管B的尖端插入盛有5.0m!吸收液A或吸收液B的吸收管C中,室温反应1b,取下吸收管C,用三氯
甲烷《吸收液A)或呲啶(吸收液B)将吸收液体积补充到.0ml。
1.5.2.3经目视比色成用1cm比色杯,于515nm波长(吸收液A)或540nm波长(吸收液B)
处,测吸收液的吸光度,样品液的色度或吸光度不得超过砷的限量标准吸收液的色度或吸光度。
若样品经处理,则砷的限量标准也须同法处理。
.5.3定量测定
5.3,1吸取25ml(或适量)样品液及同量的试剂空白液,分别置于砷发生瓶A中,补加硫酸至
总最为5ml,加水至50m,混匀
5.3.2吸取0,0,2.0,4,0,6,0,8,0,10.0ml砷标准液(1,0ml相当于1.0砷),分别
置于砷发生瓶A中,加水至40ml,再加10m硫酸(1+1)溶液,混匀。
1.5.3.3向样品液、试剂空白液及砷标准液中各加入3ml15%碘化钾溶液,混匀,放置5min,
再分别加入1m140%氯化亚锡溶液,混匀,放置15min后,各加入5g无砷金属锌,立即塞上装有乙
酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插人盛有5.0!吸收液A或吸收液B的吸收管C中,室温反应
1h,取下吸收管C,用三氯甲烷(吸收液A)或呲啶(吸收液B)将吸收液体积补充到5.0m。用
1cm比色杯,于515nm波长(吸收液A)或540m波长(吸收液B)处,用零管调苕仪器琴点,