HG∕T 5139-2016 丙酮肟.pdf

ICS71.100.01;87.060.10
G56
备案号:56339~-2016
LIG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5139-2016
丙酮肟
Acetoxime
2016-10-22发布
2017-04-01实施
人民共和国业和信息化部发布
HG/T5139-2016
前言
本标准按照GBT1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则
起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归ロ。
本标准起草单位:宁波欧迅化学新材料技术有限公同、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量
监督检验中心
本标准主要起草人:马亚明、蒲爱军、周淑章、王晓永、段云风、罗署、沈日炯。
IG/T5139-~-2016
丙酮肟
范围
本标准规定了丙硐肟的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于内酮肟产品的质量控制。
结构式
Hi C CH
分子式:C:H;N()
相对分子量:73,09(按2013年国际相对原子质量
CASRN:127-06-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T605-2006化学试剂色度测定通用方法
GIB/TI2386-2014染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678-2003化工.产品采样总则
CB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T972-2006化学试剂气相色谱法通则
GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
丙酮肟的质量要求应符合表1的规定。
表1丙酮肟的质量要求
指标
项口
试验方法
优等品
合格品
章条号
(1)外观
白色晶体
白色或类白色晶体
(2)丙酮肟纯度/%
:99.50
(3)水分的质址分数/
.20
、0.30
(4)灰分的质量分数/%
.(0.3
(5)甲翠色度/ Hazon单位
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HG/T5139-2016
采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T678-2003中7,、6的规
定。所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下
部分的样品.所采样品总量不应少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密
封良好的容器中,其⊥粘贴标签?注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检
、另一个保存备査
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施,井保证符合国家有关法规规定的条件
5.2一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GH/T8170-2008中:.3.3修
约值比较法进行。
5.3外观的评定
在自然北昼光下采用日视评定。
5.4丙酮肟纯度的测定
方法原理
采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上分离丙酮肟及有机杂质、用氢火焰离子化检测器进行检測,
采用峰面积归一化法测定丙酮肟纯度
5.4.2仪器设备
5.4.2.1气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4.2的规定
5.4.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
5.4.2.3毛细管色谱柱:内径0.32mm、长50m,膜厚0.5m,固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷
如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。
5.4.2.4微量注射器或自动进样器。
5.4.2.5色诎工作站或积分仪。
5.4.3试剂和溶液
无水乙醇。
5.4.4色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示
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表2色谱操作条件
控制参数
操作条件
载气
氮气
载气压力/kPa
7()
检測器温度/
汽化室温度/℃
l80
燃烧气(气)流量/(uL./min)
助燃气(空气)流量/(mlL./min)
补偿气
氮气
补偿气流量/(mL/min)
分流比
柱温稈序
80℃保持5min.25℃/min升温至180℃,保持3min
进样量/rI
0.2
定址方法
峰面积归一化法
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。
5.4.5试样溶液配制
シ称取约1g(精确至0.01)试样于10mL.容量瓶中,加入无水乙醇溶解、定容。超声助溶?摇
备用。
5.4.6测定步骤
开机预热,待仪器运行稳定后,进试样渀液,待出峰完毕后,用色谱T作站或积分仪进行结果
处理。
5.4.7结果计算
丙酮肟纯度以计,按公式(1)计算
(1)
式中:
A一丙酮肟的峰面积
丙酮肟及各有机杂质的峰面积总和
计算结果保留到小数点后2位。
5.4.8允许差
丙酮肟纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%,取其算术平均值为测定结果。
5.4.9色谱图
色谱图见图