尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究.pdf

第43卷第7期
合成氨与尿素
化工设计通讯
17年7月
Ammonia and Urea
Chemical I ngineering D) Communications
尿素硝酸铵溶液車缩二脲测定方法探究
亐静
国电赤峰化工有限公司,内蒙古赤峰02400
摘要:目前通用的对尿素硝酸铵溶液中缩二脲进行測定时,要先消除溶液中氲的千扰因素。在实验中常用的除氨方法有
三种:甲醉蒸发除氨法、水浴蒸发除氮法以及通氩气除法。经过对尿素硝酸铵溶液中縮二服测定进行大量的实验与深究,综
合比较逃出能够准确对尿素硝酸铜中缩二脲进行测定的方案
关键词:化工分析;原素,缩二脲,硝酸铵
中图分类号:TQ450.7:06573文献标志码:B文章编号:1003-6490(2017)07-0002-02
Study on Determination of Biuret in Urea Ammonium Nitrate Solution
Abstract: In the urea nitrate solution for biuret determinalion, the need to eliminate ammonia interference
commonly used method OT removing ammonia in methanol evaporation in addition to ammonia, water bath in addition to ammonia,
nitrogen in addition to three. In this paper, a large number of experimental studies on the determination of biuret in urea ammonium
nitrate solution were carried out, and the scheme for the determination of biuret n urea nitrate was selected
Key words chemical analysis: urea: biuret: ammonium nitrate
前言
在此公式中,K(mgA)表示的是缩二脲标准曲线的斜
威之、で文対尿素硝酸铵溶液中缩二服的測定方法进行了採究,率准确值,实际測得试样的吸光度的值用4表示,而B(mg)
实验比较了不同除氨的条件下的缩二脉测量结果,并对表示缩二脲标准山线的截距值,称取试样的质量表示为m(g)。
三种除氨的方法进行了系统分析及比较,按照GB/T2441.2
实验结果分析与讨论
010标准规定対溶液巾所含缩二脉进行测定,根据尿素硝酸
进用硫酸铜分光光度法对尿素硝酸铵溶液的缩二脉含量
铵中缩二脉的回收率,选出能够准确对尿素硝酸铜中缩二进行测量时,会受到溶液中绥与铜离子生成的铜氨络合物的
进行测定的方案。
形呵而干扰测量结果。因此,要对尿素硝酸铵溶液进行除氨
2实验准备
处理,消除氨的干扰因素。在此,选用二种除氨法分别进行
实验原理
除氨处理,分别为:甲醇蒸发跺氨法、水浴蒸发除氨法除氨法
在实验中采用氢氢化钠溶液调节尿素硝酸铵溶液的酸碱比较每一种除氨法在不同温度下对尿素硝酸铵溶液中缩二服
度至碱性,将溶液中的氨除去,缩二脉在硫酸铜、酒石酸钾回收率的影响,分别判断这二种除氨法能否准确测量尿素硝
钠的碱性溶液中生成紫红色终合物,并在波长550nm下,对酸铵溶液中的缩二脉。
尿素硝酸铵溶液的吸光度进行测定。
4.1甲醇蒸发除氮
2.2试剂与溶液
取10-16g试样放入250mL.烧杯中,加去离子水至50ml,
缩二尿标准液(2.0mgmL)、石酸钾钠碱性浴液(50gL)、再用氢氧化钠溶液使浴液趋于硪性,加入50mL无水甲醇,恒
硫酸铜浴液(15gL)、氢氧化钠溶液(400gL)、1+1水溶液、温蒸发浓缩至10mL,转移至100mL容量瓶中,并用1+1盐酸
无水甲醇、氮气、盐酸溶液。
溶液调至中性,按照(fHB~12441.2--2010对溶液的缩二尿含量
2.3实验仪器
进行平行测定。设置三组不同蒸发温度进行对照实验,观测
水浴锅、吸收管、吸收池、分光光度计等。
不同蒸发温度对缩二尿测量结果的影响。在测量过的尿素硫
3实验步骤
酸铵试样中10-16g放入250m正L烧杯中,依次加入10mg缩二朦
3.1绘制标准曲线
并采用上述操作进行试样溶液的制取并按照GBT2441.2-
将缩二脈标准溶液分别加入8个100mL容量瓶,稀释至2010对溶液中縮二脉回收率进行测定
50m,依次加入20ml.,酒石酸钾钠碱性溶液及20ml.硫酸铜
根据多次对照实验的实验数据进行综合比较分析可以得
溶液摇匀后稀释至刻度线,30C水浴20min,制作标准比色溶知结论:采用甲醇蒸发除氨进行操作无法按照GB/T2441.2
液。并在30min内在波长550nm下用分光光度计测定其吸光度,2010対尿素硝酸铵溶液中的缩二脲进行准确的测定。
并将标准比色溶液的缩二脉质量(mg)作为纵坐标,以其树4.2水浴蒸发除氨
应吸光度为横坐标,绘制标准曲线。
将10g试样加入100mL烧杯中采用400gL氧化钠溶液
3.2水浴蒸发除氨
调节酸度至溶液垦碱性,40℃左右水浴蒸发5-6h至溶液完
将10g试样加入100mL烧杯中采用400gL氧氧化钠浴液全无的刺激性气味后将浴液转移至100mL容量瓶中并用11
调节酸碱度至溶液呈碱性,40℃左右水浴蒸发5~6h至溶液完盐酸溶液将溶液恢复至中性。按照GB/T2441.2-2010对溶液
全无氨的刺激性气味后将溶液转移至100mL容量瓶中并用1+1的缩二服含量进行测定,观测不同水浴温度对缩二尿测量结
盐酸溶液将溶液恢复至中性
果的影响
33吸光度测定
根据多次对照实验的实验数据进行综合比较分析可以得
按照3.1中方法测定除氨后的尿素硝酸铵溶液试样的吸光知:在40℃水浴蒸发进行除氨后,尿素硝酸铵溶液中缩二服
的回收率可达90%以上,因此按照GB/T2441.2-2010可以对
3.4分析结果表述
尿素硝酸铵溶液中的缩二尿进行准确的测定
缩二尿含量(w)的表述方式是:
5结论
m×100×100%
通过实验得知,在对尿素硝酸铵滘液中缩二进行测定
时,选用40℃水浴蒸发除氨或通氮气除氨的方案,将氨除尽
后尿素硝酸铰溶液中缩二脉的回收率依然能达到90%以上
收稿日期:2017-05-15
因此可以认为,在此条件下按照(iH/12441.2-2010对尿素溶
作者简介:弓静(1990-),女,内蒙古锡林郭勒盟人,助理工程师,液中缩二脲含量可以进行准确的测量。
主要从事工业分析与检验工作
参考文献
万方数括