HY T 064-2002 管式陶瓷微孔滤膜测试方法.pdf

ICS07.060;67.260
HYY
中华人民共和国海洋行业标准
HY/T064~-2002
管式陶瓷微孔滤膜测试方法
Test methods for tubular ceramic microporous filtration membrane
2002-12-30发布
2003-02-01实施
国家海洋局发布
HY/T064~-2002
前言
本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B是提示的附录。
本标准由中国膜工业协会提出。
本标准由国家海洋标准计量中心归口。
本标准起草单位:南京工业大学膜科学技术研究所、江苏久吾高科技股份有限公司。
本标准主要起草人:那卫红、黄培、范益群、王怀林、柏文静、景文珩
中华人民共和国海洋行业标准
管式陶瓷微孔澽膜测试方法
HY/T064~2002
Test methods for tubular ceramic microporous filtration membrane
范围
本标准规定了管式(包括单管和多通道两种形式)陶瓷微孔膜的测试方法:最大孔径和纯水通量
平均孔径、孔隙率、弯曲强度以及耐酸碱腐蚀性能的测试方法
本标准适用于测试管式陶瓷微孔滤膜元件。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应擦讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T19661996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法
GB17323~-1998瓶装饮用纯净水
3定义
本标准采用下列定义。
3.1干膜 dry membrane
干膜是指孔内无浸润剂,并充满滲透剂的陶瓷微孔滤膜
3.2湿膜 wet membrane
用浸润剂充分浸润后的陶瓷微孔滤膜称为湿膜。
4主要试剂和材料
本方法中所用下列试剂均为分析纯。
一纯净水:符合GB17323各项技术指标。
固体NaOH
浓度为98%的硫酸。
异丁醇。
一异丙醇。
甲基红指示剂:0.1%的甲基红指示剂。
酚酞指示剂:1%的酚酞指示剂
仪器和设备
分析天平:感量为0.001g。
一-工业天平:最大称量1kg,感量为0.01gs
超声清洗仪。
电热干燥箱:(0~300)℃。
国家海洋局2002-12-30批准
2003-02-01实施
HY/T064-2002
干燥器。
材料实验机。
夹具,见附录A(标准的附录)图A1弯曲强度试验。
游标卡尺,精度为0.02mm。
纯水通量和最大孔径的测量装置,见附录A(标准的附录)图A2
平均孔径测试装置,见附录A(标准的附录)图A3。
耐酸、碱腐蚀性能测试装置,见附录A(标准的附录)图A4。
一锥形瓶和烧杯等。
6測试方法
微孔浓膜测试方法包括
6.1纯水通量、最大孔径测试;
6.2平均孔径测试;
6.3孔隙率测试;
6.4弯曲强度测试
耐酸碱腐蚀性能测试
7检验规则
7.1纯水通量及最大孔径的测试
采用纯水通量和最大孔径测量装置进行测量,见附录A(标准的附录)图A2所示。
7.1.1纯水通量测试与计算
将电导率小于10m?cm'、浊度小于0.1NTU的纯净水,在操作压力为0.1MPa、温度为25℃
的条件下,压过陶瓷微孔滤膜,单位时间、单位膜面积透过潓膜的纯水体积,即为纯水通量,按公式(1)
计算
A
式中:F-一膜的纯水通量,m23m-2·h
Q一单位时间的膜的纯水透过量,m3hi
A一一有效膜面积,m
7.1.2最大孔径测试与计算
首先将膜用选定的浸润剂浸润,以氮气为气源,逐步增大膜两侧的压差,测出最小出泡压力,并计算
出最大孔径。
40
△P
式中:D。、一测试膜的最大孔径,m;
0-一一溶剂的表面张力,N/m;
出泡压差,P
7.2平均孔径测试
采用平均孔径测试装置测定
7.2.1原理
对不同孔径的陶瓷微孔滤膜元件可选用气体排除法和液-液排除法测定,如表1所示。气体排除法
是指利用气体排除陶瓷微孔滤膜孔中的浸润剂,通过测定气体的流量和膜两侧的压差,得到平均孔径的
方法。液一液排除法则是用另一种与浸润液不相溶的浸润性稍低的液体来代替气体,以排除样品中孔内
HY/T064--2002
的浸润液体,通过测定液体的流量和膜两侧的压差,得到平均孔径的方法。
表1不同孔径范围所用浸润剂和渗透剂
方法
滲透剂
浸润剂
可测孔径范围/m
氮气
水
10~0.2
气体排除法
氮气
异丁醇
0,2~0,05
液一液排除法
异丁醇-水饱和油相
异丁醇-水饱和水相
0,05~0,004生
膜孔中的毛细作用根据 Laplace方程确定
40
△P
式中:D。-平均孔径,rm;
△P…湿膜流量为干膜流量一半时所对应的膜两侧的压力,MPa;
-一两种液体间界面张力,N/m
7.2.2试样制备
将陶瓷微孔滤膜元件两端烧釉,以免渗透剂从面滲透而影响测试结果
7.2.3测试方法
7.2.3.1气体排除法试验
a)将洗净后的陶瓷微孔滤膜测试元件放入120℃烘箱中,烘3h,以除去水分及其他挥发性成分。
b)将陶瓷微孔滤膜安装在渗透器中,渗透器结构如附录B(提示的附录)中图B1所示。以氮气为
气源,逐渐加压,使氮气流过千膜,测得不同压力下相应的气体通量,作图得干膜流量曲线。
c)从漏斗向渗透器腔体中加入浸润剂并用真空泵抽吸,至整个渗透器中充满滲透剂。以氮气为气
源,逐渐加压,使氮气流过湿膜,测得不同压力下相应的气体通量,作图得湿膜流量曲线。
d)当湿膜流量为干膜流量一半时所对应的孔径就是平均孔径
7.2.3.2液液排除法
a)将洗浄后的陶瓷微孔滤膜测试元件放入120℃烘箱中,烘2h~3h,以除去水分及其他挥发性成
分
b)从漏斗向渗透器腔体中加入异丁醇水饱和水相,并用真空泵抽吸,使渗透器中充满渗透剂,在
储液罐内加入异丁醇水饱和油相,以氮气为气源,逐渐加压,使异丁醇-水饱和油相流过水相浸润得湿
膜,精确记录压差和相应的流量值,作图可得湿膜流量曲线
c)当压力上升到0.7MPa,此时可认为膜孔完全打开,排除渗透侧的浸润剂后,减压测定不同压力
下的渗透液流量,作图可得干膜流量曲线。
当湿膜流量为干膜流量一半时所对应的孔径就是平均孔径
7.3孔隙率测试
7.3.1试样的制备
从检测样品中部和两端各取一块试样,每块试样长度不小于25mm,试样用水超声清洗5min后,
置于电热干燥箱中于110℃下烘干至恒重,取出置于干燥器中,称量精确到0.01g。
7.3.2试验步骤
按GB/T1966中5.2给出的有关细则操作
7.3.3结果计算
按GB/T1966第6章给出的细则计算
7.4弯曲强度测试
7.4.1试样的制备
截取3根长度为120mm的陶瓷微孔滤膜