JIS K4156-1995 硝基苯酚类(邻-硝基苯酚,对-硝基苯酚).pdf

日本工業規格
JS
K4156
トロフェノール類
(o-ニトロフェノール?p-ニトロフェノール)
Nitrophenols
O-nitrophenol p-nitrophenol
FW:139.11
FW:139.⊥1
OH
適用質囲この規格は,有機中間物としてのの-ニトロフェノール及びp-ニトロフェノール(以下,ニ
トロフェノール類という。)について規定する。
情考この規格の引用規格を,次に示す
JISK014ガスクロマトグラフ分析通則
JISK1321硫酸
JSK4101有機中間物一般試験方法
JISK8034アセトン(試薬
2.種類種類は,次のとおりとする。
(1)の-ニトロプェノール
トロフェノ
3.品ニトロフェノール類の品質は,5.によって試験し,表1の規定に適合しなければならない。
K4156-1995
表1品貫
種類
の-ニrロフェノール
P-ニトロフェノール
外観
黄ないし茶色の固体
黄ないし茶色の間体
融点
43℃以上でとけ始め、とけ始めた温11以上でとけ始め,とけ始めた温
度から4℃以内でとけ終わること。「度から4℃以内でとけ終わること
純度%
99.0以上
98.0以上
不-ニトロフェノール
純
=トロフェノール
1.0以下
その他の成分
0.5以下
0.5以下
水分%
0.5以下
1.0以下
不揮発分‰
0.5以下
1.0以下
4.試料採取方法試料採取方法は,JISK4101の3.(試料採取方法)による。
5.試験方法
般事項試験において共通する一般事項は,JISK4101の2.(一般事項)による。
5.2外観外観は,目視による。
5.3融点融点は,JISK4101の5.(融点測定方法)による。この場合,試料は,JISK4101の4.3.1
(デシケーターによる方法)によって乾燥し,デシクーターは,JISK4101の図8(1)のものを用いる。乾
燥剤には,JISK1321に規定する硫酸を用いる。
5.4純度及び不物物純度及び不純物は,JSK0114によるほか,次のとおりとする。
(1)み-ニトロフェノール
(1.1)分析成分及び浪度施囲分析成分及び濃度範囲は,次のとおりとする
(a)分析成分の-ニトロフェノール及でび不純物(かニトロフェノール及びその他の成分)
(b)議度範囲表2のとおりとする。
表2濃度囲
成分
度範
o-ニトロフェノール98以上
D-ニトロフェノール
2以下
その他の成分
1以下
(1.2)装置
(1.2.1)検出器水素炎イオン化検器
(1.2,2)カラム充てん剤
(a)担体粒度180~250um(80~60メッシュ)のテフタル酸
参考テレフタル酸には,シマライトTPAがある。
b)固定相液体フェニルシリニ
参フェニルシリコーンには,シリコーンOV-17がある。
(c)固定相液体保持量4~6%
(1.2.3)カラム用管内経3~4mm,長さ1~2mの硬質ガラス管
(12.4)マイクロシリンジ容量10ulのもの。
K4156-1995
(1.3)分析件分析条件は,機器によって異なるので,各機器について最適条件を探さなければならな
次に,一例を示す。
(a)カラム用管内径3mm,長さ1mの硬質ガラス管
b)検出器水索炎イオン化検出器
(c)カラム充てん剤フェニルシリニーン5gをテレフタル酸100gに含浸したもの。
参語この例では,シリコーンOV-17とシマライトTPAを用いた。
(d山)温度カラム槽150℃
試料気化室250C
検出器槽250℃
(e)キャリヤーガス室素60 m/min
(0試料導入量試料2gを QS K8034に規定するアセトン15mlに溶解した溶液1u
(g)配録無送り速度5m/min
(1.4)クロマトダラムの一例(13)に示した分析条件によるクロマトグラムの一例を図1に示す。
図1クロマトグラムの一例
100
①溶媒(アセトン)
①
②の-ニトロフェノール(保持比:1.00
③か-ニトロプェノール(保持比:10.95)
8
70
40
20
保持時間(min)0
10
20
直列抵抗值(MQ)k
信号滅孩比
+1
(1.5)定量法
(a)ピーク面積の測定方法ビーク面積の測定方法は,JISK0114の8.3(ごーク面積の測定)による。
(b)定量方法の種別定量方法は,JISK0114の8.6(補正面積百分率法)による。ただし,の-ニトロフ
K4156-1995
エノール及びp-ニトロフェノール以外の成分は。溶媒(アセトン)のピークの直後からpこニトロフ
エノールのピークが出始める直前までに溶出する全成分(o-ニトロフェノールを除く。)を含み,各
成分の相対感度が,の-ニトロフェノールと同一であるとして,その含量を求める。
()計算純度及び不純物は,それぞれ次の式によって算出する。ただし,データ処理装置を用いる方
法によった場合には,信号減衰比をすべて1とする。
×(1G0-ーR
RA
(100-F-R)
∑4
(1-W-R)
こに,P:純度(%)
X:p-ニトロフェノール(%)
X2:その他の成分(%
A:の-ニトロフェノールのピーク面積
Aに:p-こにトロフェノールのピーク面積
0-ニトロフェノール及び-ニトロフェノール以外の成分のビーク面積
r:の-ニトロフェノールの信号減衰比
7:p-ニトロフェノールの信号減衰比
:の-ニトロフェノール及びp-ニトロフェノール以外の成分の信号減比
がの-ニトロフェノールに対するpニトロフェノールの相対感度
F:5.5によって求めたのニトロフェノールの水分(%)
R:5.6によって求めたの-ニトロフェノールの不揮発分(%6)
(2)pニトロフェノール
(2.1)分析成分及び痕度範图分析成分及び濃度範囲は,次のとおりとする。
(a)分析成分p-ニトロフェノール及び不純物(の-ニトュフェノール及びその他の成分)
b)最度範囲表3のとおりとする。
3度毓囲
成分
濃度範囲?
D-ニトロフェノール
97以上
o-二トロフェノール
2以下
その他の成分
1以下
装
(2.2.1)検出器水素炎イオン化検ピ器
(2.2.2)カラム充てん剤
(a)担体粒度180~250m(80~60メッシュ)のけい(珪)藻土
参考けい藻士には,クロモソルブW,AW,DMCSがある。
(b)固定相液体フェニルシリコーン