mtt 357-1994 煤的三氯甲烷萃取物测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T357-94
煤的三氯甲烷萃取物測定方法
1主题内容与适用范
本标准翅定工媒的三氯里旅苹取物测定用试封性设量,着、娘样,测定步要结果计好和精
度。
本标准遹用于烟煤和无烟煤。
2引用标准
GB474媒详的制备方法
3术语
三氯甲烷萃取物(曾称氯仿沥青、氯仿沥青A):在一定条件下,以三氯甲烷为溶剂.对煤进行萃取所
得的有机物。
4方法提耍
煤岸豎于脂肪抽提器中,用三氯甲烷萃取,将萃取液蒸除溶剂,恒重,求得煤的三氯甲烷萃取物。
5试剂和材料
5.1三氯甲烷(GB62):需蒸溜纯化至不灾光。
5.2中速定性滤纸(直径110mm)和脱脂棉:均用苯(GB690)和无水乙醇(GB678)混合液(1+1,
V/V)萃取至不发荧光,除去溶剂,备用。
5.3紫铜卷:用10mmX50mm紫铜箔卷成卷(或用薄紫編片),使用前用10%(V/V)的盐酸(GB622
活化处理,并先用水冲洗至中性,再用无水乙醇(GB678)冲洗一次,凉千,保存在干燥器中备用。
5.4滤纸筒:滤纸镝应防止煤烊穿;滤纸筒包扎材料应按5.2条的规定进行预处理。
6仪器、设备
6.1膛肪抽提器:500mL。
6-2电热恒温水浴。
6.3托盘天平:感量0.2g。
6.4分析天平:感量0.1mg
6.5电热干燥箱;带鼓风。
6.6荧光灯。
6.7三角瓶:250mL。
6.-8短颈漏斗:直径70mm。
6.9烧杯:25mL。
中华人民共和国煤炭工业部1994-05-12批准
1994-12-01实施
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7煤样
7.1煤样应附送样清单,并注明采詳地点和煤的类别。
7-2煤样的制备应按GB474第3.1条至第3.7条的规定进行。
7-3媒詳禁止用塑料袋包装,避免有机物污染。
8测定步骤
8.1按表1的规定称取煤样(精确至.2g),装入滤纸简中,包扎好賢于脂肪抽提器中,纸简不得超过
虹吸管的高度。加入300~350
氯甲~4卷素钢心手底瓶中,置在75~80C水浴上进行萃
取,抽提器的回流速度应保持小
二次。
煤类别
肥煤
、贫
煤、1/3焦
贫煤
无烟楳
煤样軍,g
0~10、0
10
0~25.0
0.
煤样超过100g时,两泳萃取。
8.2萃取时间一解
0h,当萃耳
液仍有颜色甘,可适当延长萃取时
间至溶液无色为止萃取物产率低
取物产率特剿高的煤样,当萃取进
行到溶液颜色相当应取下盛有萃取液的底瓶,换上盛有新三氯甲烷的另一底,维续萃取。
8-3在萃取过程
紫铜片表面被黑色物
紫铜片至表不黑色为止。
8-4萃取完毕取出煤样后,继续在75
液至约1?aL。
8-5取短颈漏斗
或在漏斗
说脂滤
脱硫后的浓掐液用三角瓶盛接滤
液,底瓶和漏斗用三
洗至滤液无
将
的滤
至3~5后转移至预先恒重
好的烧杯中,再用1
甲烷分
洗三角瓶。将盛有
烧杯越在/0~80C水浴上加
热蒸除溶剂至近干
移至电
中恒重。
8-6空烧杯和装有萃取杯均在
箱内加热30
痊干器中却30min,在分析天
平上称量,直至两次称量
小于0
后大称量计值。
8.7当更换试剂,滤纸(或
应进
样ダ本が准.-1~8.6条的规定进
行操作。空白值大于0.5mg
明因
9结果计算
三氯甲烷萃取物产率(%)
氯甲烷萃取物质量(g)ー空白值〈x)
煤样质量〈g
计算结果取小数点后4位,修约到小数点后3位。以两次平行测定结果的平均值报出
10精密度
同一试验室平行测定允许差不得超过表2的规定
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表2
三狐甲萃取物产率
允许差
0.005
0.050~0。100
0.010
>0.100~0.500
0.040
0.500~L.000
0.100
1.000
10(相对)
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附录
三氯甲烷萃取物测定原始记录
参考件)
年月
送样单位
分断号
原绵号
煤类别
采地点
煤佯重
烧杯号
烧杯重
苯取转億g
烧
萃取
煤的[
三氯烷
物
备
分祈人:
B1按图B1安装回收装置
B2先在三氯甲烷废液中加入5%的无永他1ICe08),放置30min后,将脱除水分的三氯甲烷
废波移入500mL阅底烧瓶中,调节水浴温度,使其恒温在61.7土1C,进行蒸馏直至无冷凝液流出为
B3回收的三氯甲烷应进行以下检验
a.用气相色谱仪检验饱和烃。
b.用荧光灯检验是否发荧光。
c.如果有饱和烃或发荧光,应重新蒸馏
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