GBT 23273.2-2009 草酸钴化学分析方法 第2部分铅量的测定 电热原子吸收光谱法.pdf

ICS77、120.70
H
中人民共和国国案标准
GB/T23273.2-2009
草酸钴化学分析方法
第2部分:铅量的测定
电热原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-
Part 2: Determination of lead content-
Electrothermal atomic absorption spectrometry
2009-01-05发布
009-11-07实施
中华人民共和国国家质量監督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T23273.2-2009
前
GB/T23273《草酸钴化学分析方法》共8个部分
第1部分:钴量的测定电位滴定法
第2部分:铅量的测定电热原子吸收光谱法
第3部分:砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谐法
第4部分:硅量的测定钳蓝分光光度法
第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法
第6部分:氯离子量的测定离子选择性电极法
第7部分:硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法
笫8部分:镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第2部分
本部分由中国有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。
本部分主要起草人:张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、李希凯、林秀英、于力、汤淑芳、戴风英
刘天平
GB/T23273.2-2009
草酸钴化学分析方法
第2部分:铅量的测定
电热原子吸收光谱法
范围
GB/T23273的本部分规定了草酸钻中铅量的测定方法。
本部分适用于草酸钻中铅量的测定。测定范围:0.001%~0.01%
2方法提要
试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,于石炉原子吸收光谱仪波长283.3nm处,塞曼效应扣除背
景,测量其吸收峰面积,按匹配钴基体的标准曲线法计算铅的含量
3试剂
分析用水均为二级水或相当纯度的水。实验所用器Ⅲ均用热的稀硝酸处理后,用水清洗干净
3.1硝酸(P1.42g/mL),优級纯。
3.2硝酸(1+1)
3.3硝酸(2+3)。
3.4硝酸(1+99)。
3.5钴基体溶液:称取16.50g金属钻(钻的质量分数≥9.98%,含铅<0.005%)于1000mL烧杯
中,加入40ml.硝酸(3.2),盖上表皿,低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,用水
冲洗表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含16.5mg钴。
3.6铅标准贮存溶液:称取0.2000g金属铅(铅的质量分数≥99.95%),置于150mL烧杯中,加入
20mL硝酸(3.3),盖上表皿,置于电热板低温处,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,
移入200mL容量瓶中,加人20mL硝酸(3.2),以水定容。此溶液1mL含1mg铅
3.7铅标准溶液A:移取10.00mL铅标准贮存溶液(3.6),于1000mL容量瓶中,加人10mL硝酸
(3.2),以水定容。此溶液1mL含10g铅。
3.8铅标准溶液B:移取10.00mL铅标准溶液A,于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),以水
定容,此溶液1mL含1gg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪,配有石墨炉原子化器、具有塞曼效应扣除背景功能、自动进样器,附铅空心阴
极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量试液基本一致的溶液中,铅的特征质量应不大于50pg。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度
的标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.70
GB/T23273.2-2009
使用PE- SIMAA6000型石墨炉原子吸收光谱仪测定铅量时的参考工作条件见表
表1伩器工作条件
波长
283.0nm
灯电流
10 MA
阶段
步序
温度/℃
斜坡升温/s」保持时间/s氩气流量moIL/min
千燥
原子化
130
250
程序
灰化
原子化
l650
清除
2450
250
5分析步骤
5.1试料
按表2称取试样,精确至0.0001g
表2试样的称取量和测定时试液的分取
铅的质量分数/%
试料量《m)/g
分取试液体积(V)/mL「试液稀释体积(V2)/mL
0.001~0.002
0.500
>0,002~0,01
0,200
25.00
50.0
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3将试料(5.1)置于250mL烧杯中,加人10mL硝酸(3.2),盖上表皿,低温加热至溶解完全,并蒸
发至小体积(约3mI~4mL),取下冷却,用硝酸(3.4)冲洗表Ⅲ及杯壁,低温加热煮沸,取下冷却,移入
00mL(V。)容量瓶中,以水定容,空白试液加入10.0mL钴基体溶液(3.5)。按表1分取试液并稀释后
测定
5.4测定
5.4.1调整仪器至最佳状态
5.4.2用选定的加热程序空烧石墨管两次
5.4.3将20L试液(5.3)注入原子化器中,按拟订程序于波长283.3nm处测量铅的吸收峰面积,每
份试液测定三次,取其平均值减去空白平均值,从工作曲线上查得相应的铅量
5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0,00mL、2.00mnL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(3.8)于一组
100mL容量瓶中,匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液(3.5),加入4mL硝酸(3.2),以水
定容。
5.5.2与试液同时测定系列标准溶液的吸收峰面积,减去“零”浓度标准溶液的吸收峰面积,以铅浓度
为横坐标,吸收峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数um,数值以%表示。
P?V。?V2×10
100
式中:
P自工作曲线上查得的铅质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);