GB∕T 33105-2016 工业用甲酸甲酯.pdf

ICS71.080.70
中华人民共和国国家标准
GB/T33105--2016
工业用甲酸甲酯
Methyl formate for industrial use
2016-10-13发布
2017-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T33105-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准起草单位:肥城阿斯德化工有限公司。
本标准参加起草单位:江苏宿迁新亚科技有限公司、鲁西化工集闭股份有限公司。
本标准主要起草人:张炳胜、陈衍军、武峰、张兆明、刘海涛、周树新、孙彩虹、徐为民
GB/TI33105-2016
工业用甲酸甲酯
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措
施,并应符合国家有关法规的规定
范围
本标准规定了工业用甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于由甲醇羰基化法反应工艺生产的工业用甲酸甲酯。
分子式: HCOOCE
结构式
相对分子质量:60,05(按2011年国际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3143液体化学产品颜色测定法( Hazen单位铂-钻色号)
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T680液体化工产品采样通则
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:无色透明液体,无可见杂质
3.2工业用甲酸甲酯应符合表1所示的技术要求。
GB/T33105-2016
表1技术指标
指标
优等品
合格品
甲酸甲,/%
≥96.0
≥94.0
甲醇,z/%
≤6,0
色度/ Hazen单位(铂钴色号)
≤10
0.01
0.02
蒸发残渣/(mg/100mL)
≤10.0
试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
分析中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602和GB/T603之
规定制备
4.3外观的测定
于比色管中,加人试验室样品,在自然光或目光灯下目测。
4.4甲酸甲酯和甲醇含量的测定
4.4.1方法提要
毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化(FID检测器检测,以甲醇为参比物测定各组分的相对校正因
子,减去水分后,用校正面积归一化法定量,计算各组分的含量
4.4.2仪器
相色谱仪。配有火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定
仪器的线性范围应满足分析的要求。
4.4.2.2色谱工作站。
4.4.2.3微量注射器:1
4.4.3色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。甲酸甲酯和甲醇含量测定的典型气相色谱图见图A.1,各组
分的保留时间见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用
GB/T33105-2016
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
操作条件
色谱柱
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱
柱长X柱内径X膜厚
30 mx.32 mm 0.5 !m
柱温/C
80
汽化室温度/"℃
140
检測器温度/"C
200
载气流量/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
400
分流比
3O:1
进样体积/rL
4.4.4分析步骤
按仪器说明书开启仪器,按表2所示的操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注入实验室样品进行测
定。采用校正面积归一化法定量。相对质量校正因子的测定见A.3。
4.4.5结果计算
甲酸甲酯及甲醇的质量分数;,按式(1)计算
f;×A
(1一xey)
f,一一组分的相对校正因子
A,一一组分i的色谱峰面积;
zu1-4.6测得的样品中水分的质量分数,%。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
5色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.6水分的测定
称取实验室样品10g,精确至0.01g,按GB/"T6283的规定进行
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.7蒸发残渣的測定
4.7.1分析步骤
移取100mL实验室样品,于已恒量的100mL石英蒸发皿中,按GB/T6324.2的规定进行。
4.7.2结果计算
蒸发残渣以e2计,数值以毫克每100毫升(mg/100mlL)表示,按式(2)计算