HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ850-2017
水质硝磺草酮的测定液相色谱法
Water qual ity -Determination of mesotr i one
High performance I iquid chromatogr aphy
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中同环境出版社出版的正式标准文本为准
2017-08-28发布
2017-11-01实施
环境保拍部
发布
目次
前言.
适用范同.
2规范性引用文件.
方法原
4干扰及消除
试剂和材料.
6仪器和设备.
7样品.
8分析步骤.
9结果计算与表示
10精密度和准确度
11质量保证和质量控制.
12废物处理
前
为贯彻《中华人民和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体
健康,规范水中硝草屿的测定方法,制定本标准
本标准规定了测定水中硝磺草的液相色谱法
本标准为首次发布。
木标准由环境保护部环境隘测司和科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:青跆市环境监测中心站和中国汹洋人学。
本标准主要验证単位:农业部农产品质量安全监督检验测试中心(青)、山东省环境监测中心站
济南市环境监测中心站、泰安市环境保扩护监测站、辽守北方环境检测技术有限公司和青岛中一监测有限
公司
本标准环境保护2017年8月28日批准。
本标准白2017年11月1起实施
本标准出环境保扩部解释
水质硝磺草酮的测定液相色谱法
警告:硝磺草酮具有一定的毒性,标准溶液的配制应在通风柜内操作,操作时应按规定
要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
木标准定了測定水中硝草酮的液相色譜法。
本标准适用」地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草恫的测定。
当进样量为20ul时,方法的检出限为0.01mgL,测定下限为0.04mgL
2规范性引用文件
本标准内容引用了ド列文件或其中的条款。儿是不注明口期的引用文件,其有效版木适
用」本标准。
HJT91地表水和污水监测技术规范
HJT164地下水环境监测技术规范
3方法原理
水中的硝磺草酮经直接进样后,用具有紫外檢测器的液相色谱分离检测。根据保留吋
定性,外标法定量。
4干扰及消除
当水样中共存的有机物扰硝酮測定时,可以通过改变色谱条件,使硝磺草酮与
扰物分离,或将水样先用正己烷萃取去除部分扰,取水相进行分析。
5试剂和材料
实验用水为不含有机物的纯水。
5.1磷酸(HPO1):P(HPO1)=1.69gml,优级纯
5.2乙庸(C2HN):液相色谱纯
5.3硝横节酮:纯度≥99%
5.4硝草酮标准:备液:p=100ugml
称取0.010g(精确全0.1mg)硝磺草閘(5.3),用少量乙腈(5.2)溶解后,再H水定
容至100ml,于4℃冷藏、避光和密封可保存3个月,或直接购买有证标准浴液。
5.5硝破酮标准使用液Ⅰ:p=10.0pg/ml
准确移取1.00ml硝草酮标准艸∵备液(5.4),用水稀释至10ml
5.6俏草标准使用液Ⅱ:p=1.00pg/ml
祚确移取1.00ml硝磺草标准使川液(5.5),用水稀释至10mla
6仪器和设备
6.1采样瓶:100ml具磨凵塞的悰色跋璃细?瓶
6.2液相色谱仪:具紫外检测器或极管庥列检测器
6.3色谱柱:填料为5 um ODS,柱长25cm,内径4.6mm的反相色谱柱,或其它等效色谱
柱
6.4微暈进样器:10ul、50ul和100ul。
6.5滤:0.22m醋酸纤维痣肷或儿龙滤肷
6.6一般实验室常川仪器和设备
7样品
7.1样品采集与保存
按照HJT91和HJ/T164的相关規定采集样品。采集的水样应于4C冷、避光和密圭
保存,在7d内分析完毕。
7.2试样制备
用磷酸(5.1)将水样pH调节为3.0~4.0,水样经0.22um滤膜(6.5)过滤后,置于样
品施中,待测。
注:对」含有机物干扰的样品,取10ml水样,用2ml止山烷萃取后,取水相进行测定。
7.3空白试样制备
用水代替样品,按照试样制备步驟(7.2)进行制各
8分析步骤
8.1色谱参考条件
流动相A:乙腈;流动相B:水(取1L超纯水,加入100u酸(5,1)调pH为3.0)
流速:0.8 m/min:柱温:30℃;俭测波长:233mm:进样量:20ul。洗脱程序见表1
表1洗脱程序
吋?
)
A(%)
B(9%)
45
45
13
5
15
18
注:洗脱程序11min后用」清沈色谱柱,清洮时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。
.2校准曲线的建立
分别取适量的硝磺草标准使州液1(5.5)或标准使用液(5.6),用水稀释,制各