GB 1776.1-1999 有机-无机复混肥料中总氮含量的测定.pdf

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GB/T17767.11999
前言
木标准中硫酸--混合催化剂法非等效采用美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)中
2.061肥料中总氮含量的测定方法改进的综合定氮法”;本标准中硫酸-过氧化氢氧化法非等效采
用前苏联国家标准10C25715:1985《有机肥料总氮含量的测定方法》中的硫酸-过氧化氢氧化法
本标准由中华人民共和国化学工业部提出
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归
本标准起草单位:上海化工研究院。
本标准主要起草人;杨一、范宾
本标准为首次发布。
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中华人民共和国国家标准
有机-无机复混肥料中总氮含量的测定GB/T17767.1-1999
Determination of total nitrogen content for
organic-inorganic compound fertilizers
1范围
本标准规定了有机-无机复混肥料中总氮含量的测定方法。
本标准适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机无机复混肥料,也适用于各种固体有机
肥料的总氮含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文+通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T85711988复混肥料实验室样品制备(neq ISO/DS7742.2)
B/T8572-1988复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法(eqv ISO5315:1984)
HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐,在混合催化剂或过氧化氢的存在下用浓硫酸消化将氮转化
为硫酸铵从碱性溶液中蒸馏出氨,并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中,在甲基红亚甲基蓝混合指示
液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
4试剂和材料
本标准所用试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定。
4.1铬粉;细度小于250μm
4.2硫酸钾。
4.3水硫酸铜
4.4混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和40g五水硫酸铜充分混合,并仔细研磨。
4.5硫酸
4.6盐酸。
4.730(m/m)过氧化氢溶液。
4.8氢氧化钠溶液:400g/L
4.9氢氧化钠标准滴定溶液:c(naO)=0.1mol/L
4.10硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)0.5、0.20.1mol/L
4.11红亚甲基蓝混合指示液。
4.12广泛pH试纸。
国家质量技术监督局1999-06-08批准
1999-12-01实施
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GB/17767.1-1999
5仪器
一般实验室仪器,以及:
5.1消化仪器:1000mL圆底烧瓶和梨形玻璃漏斗。
5.2蒸馏仪器:按GB/T8572配备。
5.3防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根100mm×5mm玻璃棒连接在一根25mm聚乙烯管上
6分析步骤
6.1试样
按GB/T8571规定制备实验室样品。若样晶很难粉碎可研磨至通过2mm试验
称样按GB/T8572进行。
6.2分解
可选用6.2.1硫酸-混合催化剂法和6.2.2硫酸-过氧化氢法之一。
6.21硫酸混合催化剂法
62.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时,必须采用此步骤)
按GB/T8572进行。
6.2.1.2消化
将盛有试样的烧瓶置于通风橱内,加入19g混合催化剂,小心加入30mL的硫酸(4.5)插上梨形
漏斗置于预先调节至通过7~7.5min沸腾试验的加热装置上加热
如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热,直到烧瓶底部清晰,再消化75min冷却烧瓶至
室温,小心地加入400mL水,冷却。
6.2.2硫酸-过氧化氢氧化法
向盛有试样的烧瓶中加入20mL硫酸(4.5)和5mL30%(m/m)过氧化氢溶液,放置过夜(约15h
向烧瓶中再加入5mL同样的过氧化氢溶液,瓶口插上梨形玻璃漏斗在通风橱内的加热装上
热30min(若泡沫过多,暂停加热至泡沫消失为止,再继加热)若溶液呈现深色,稍冷后再加入5ml
同样的过氧化氢溶液,继续加热10min,重复此步骤至溶液无色或浅色为止。冷却烧瓶至室温,小心加
入400mL水,冷却。
6.3蒸馏
按GB/T8572进行。
6.4滴定
按GB/T8572进行。
6.5空白试验
在测定的同时,按同样的操作步骤,使用同样的试剂但不含试样进行空白试验。
7分析结果的计算及表述
7.1计算
总氮含量(X)以氮(N)的质量百分数表示,由下式计算:
x=-c22--c2)×0.01401×100
式中:C测定及空白试验时,使用硫酸标准滴定溶液的浓度+mol/L
测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,molL
V:测定时,使用硫酸标准滴定溶液的体积,mL
V测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
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V3空白试验时,使用硫酸标准滴定溶液的体积,mL;
一空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积+mI
0101与1.00m.硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO)=.000o/相当的以克表示的氮的质
;
m试料的质量,g
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;
不同实验测定结果的绝对差值不大于0.50%
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