芳樟醇减压精馏残液合成四氢芳樟醇工艺.pdf

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化
工
进展
866
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2010年第29卷第5期
eirene/ep
研究开发
芳樟醇減压精懰残液合成四氢芳樟醇工艺
翁羽飞,郭世卓,朱瑶洁,孙超,王雅辉,奚军
(中国石化上海石油化工股份有限公司化工研究所,上海200540)
摘要:以脱氢芳棹醇选择性加氩合成芳樟醇减压精馏残液为原籵,在不同反应温度、氢气压力、催化剂用量
等实验条件下,考察 Lindlar催化剂、 Raney Ni、5%PdC对残液中的芳樟醇、二氢芳樟醇加氢反应合成四氢芳樟
醇的影响,通过 GC/MS、HNMR确定了反应主要产物。以5%PdC为催化剂,反应温度90~92℃,氩气压力
2.0MPa,反应时间4h,m(催化剂):m(芳樟醇减压精馏残液)=1.2:100,残液中的芳樟醇、二氫芳樟醇质量分
数分别为59.2%、38.3%,残液合成四氢芳樟醇反应收率96,3%,、反应液中的四氯芳樟醇质量分数为96.5%。
关键词:四氢芳樟醇;芳樟醇;二氩芳棹醇;5%PdC; Rancy Ni; Lindlar催化剂
中图分类号:622.3
文献标识码:A
文章编号:1000-6613(2010)05-0866-05
Synthesis of tetrahydrolinalool from the residue of linalool rectification
WENG Yufei, GUO Shizhu, ZHU Yaojie, SUN Chao, WANG Yahui, XI Jun
( The Chemical Research Institute of Shanghai Petrochemical Co Ltd, Shanghai 200540, China)
Abstract: A process for the synthesis of tetrahydrolinalool from the residue of linalool rectification was
studied. The residue contains dihydrolinalool and linalool. The synthetic process was investigated
under different conditions of temperature, hydrogen pressure and the weight ratio of catalyst to reactant
Catalyst is the Lindlar catalyst, Raney Ni and 5%Pd/C. The main components of product were
determined by GC/MS or H NMR spectra. With reaction conditions of temperature 90-92 C and
hydrogen pressure 2.Mpa for 4h, tetrahydrolinalool was obtained in 96.3% yield and 96.5% purity
from the residue containing 38.3% dihydrolinalool and 59.2% linalool under the catalysis of 5%Pd/c
Key words: tetrahydrolinalool; linalool; dihydrolinalool; 5%Pd/C Raney Ni; Lindlar catalyst
四氢芳樟醇学名3,7-二甲基-3-辛醇,具有比芳转化为四氢芳樟醇,反应收率>96%。中国石化上
樟醇更令人愉快的花香香气,沸点197~198.5℃。海石油化工股份有限公司已建成2500ta芳樟醇生
四氢芳樟醇对氧化作用稳定性比芳樟醇更强,可用产裝置,按照设计,该装置每年会产生芳樟醇精馏
于多种日化香精配方中,用量最多可达30%,IFRA残液200~300t。残液主要成分为芳樟醇、二氢芳
没有限制规定。有关四氢芳樟醇合成的文献报道樟醇、脱氢芳樟焞及黏稠聚合物,进一步将它们分
不多,国外早期文献报道了芳樟鱒在还原镍催化下离出,技术难度大,经济性差,通常这部分塔釜残
全加氢工艺,别罗勒烯与氯化氢加成反应、再经水液作为生产废液,需焚烧处理。本文提到的技术能
解和i催化加氢反应合成四氢芳樟醇工艺。以别使芳樟醇精馏残液得到合理使用,优化芳樟醇生产
罗勒烯为原料合成四氢芳樟醇,设备腐蚀严重,工工艺,减少废液排放,具有良好的经济效益和社会
艺难度较大,无工业开发价值。本文作者所在课题效益。
组2“采用脱氢芳樟醇选择性加氢合成芳樟醇减祓
压精馏残液为原料,以钯炭催化剂进行全加氢反
收稿日期:2009-11-04;修改稿日期:2009-11-19
第一作者简介:翁羽飞(1966),男,高级工程师,主要从事有机
应,将残液中的脱氢芳樟醇、二氢芳樟醇和芳樟醇
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