氧弹燃烧—氟离子选择电极法测定石油产品中氟含量.pdf

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LUN WEN GUANG CHANC
氧弹燃氟离子选择电极
法测定石油产品中氟含量
胡鹏程
(中国石化金陵分公司烷基苯厂江苏南京210046)
【摘要】利用氧弹燃烧技术对石油产品进行预处理,然后用2%硼酸溶
液吸收液吸收生成的氟化物;吸收液加入 TISAB总离子缓冲溶液调节溶
液的PH值在5一8之间;然后用氟离子选择电极测定其中氟含量。
【关键词】氧弹燃烧,氟离子选择电极, TISAB
石油产品中氟的存在对生身所充的高压氧,因此氧弹
产工艺及生产设备都有较大的般都用不锈钢制成,壁厚达到
影响。测定方法采用的氢氧燃1mm。第二个关键的设备是点
烧-分光光度法、氢氧燃烧氟火装置,本文通过一稳压电
离子选择电极法等。采用氢氧源,将200V交流电压変成36V
燃烧法对样品进行前处理,步交流电压,在点火瞬间产生大
骤烦琐,且存在一定的安全风的电流,将镍铬丝点燃。点燃
险;此外采用分光光度法以及的镍铬丝在高压氧状态下使样
氟离子选择电极法对处理过的品充分燃烧。而氟离子选择电
样品氟含量进行测定时,通常极作为经典的离子选择电极对
经过氟离子标准曲线来进行计氟离子的选择性范围广,达到
算。氧蝉燃烧技术是近年来发1x10-1~5x10-7mol/L,测量
展起来的一项样品处理技术,时以饱和甘汞电极作为外参比
其原理是利用在氧弹中充满高电极。本文采用一自动电位滴
压氧,然后通过一交流电源点定仪(瑞士梅特勒DL53电位
火,使样品在氧弹中充分燃滴定仪)通过电化学原理由全
烧。在此项技术中有两个关键自动电位滴定仪建立校正程
的设备,…是氧弹,其要求氧序,不需要建立工作曲线,从
弹密封性要好,且能承受一定而准确测定样品中氟含量。本
的高压,这是因为样品在燃烧文采用氧弹法处理样品快速
过程中压力会变大,再加上本安全,不会造成分析成分的损
失,经氧弹法处理过的样品采
用氟离子选择电极进行氟含量
作者简介
测定时,通过电化学原理由全
胡鹏程现在中国石化金陵分公司烷基苯厂工作。
自动电位滴定仪准确测定样品
中氟含量,取得满意的结果。
2008.121石油面他工设百125
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I LUN WEN GUANG CHAN
5.2精密度试验
表1试样中氧的测定结果(那n=7
对样品进行精密度试验测
RSD(S)
定,结果如表1
此方法的相对标准偏差分别样品10.890.810.850.76(.900.760.80.050
为0.050%和0.068%,说明此方样品20.902.380.50.50.80.808.06S
法的精密度较好。
表2回收率试验测測定结果
5.3回收率试验
样品原值(mgkg)加入量測定值回收率
按试验方法测定样品中的氟
(mg. kg)
mg
含量后,再加入氟离子标准溶液
样
0.20
0.3
进行回收率试验,结果如表2。
样品2
实验的回收率在94.0%-105.0%
0.89
l,86
之间,平均回收率为100.2%
105.03
5.4结果讨论
(1)PHI值的影响
极法可用用测定石油产品中氟量时,由于利用全自动电位滴
氟离子选择电极使用
含量,试样处量简单、快捷;在定仪建立起正确的测量公式,
较好的酸度条件为PH值为5
用氟离子测暈过程中,由于不建立了校正系数,分析结果更
8,当PH>8时溶液由于膜表面用氟代苯做标准曲线,减少了加准确可靠。3
的化学反应,而引人试液额外对环境的污染。同时在进行测
的氟离子,造成测定结果的偏
大;此外PH值过小可能引起膜参考文献
表面发生腐蚀或吸附性能变
们彭图治王国顺分析化学手册第四分册:电分析化学:第2版[M.北京:化学工
化,从而影响到响应性能与电业出版社.1999201-212,542-569
极寿命。而用氧弹法进行石油
产品燃烧时,燃烧后的产物的!国家环保局水和废水监测分析法编委会水和废水监测分析法M北京中国环
境科学出版社,1989.296~297
PH值显强酸性,故在燃烧后的
产物中加入总离子缓冲溶液来
]虞振新王昌益等离子选择电极分析应用指南Mj昆明:云南人民出版社,1986.
105-115
调节溶液的PH值。
(2)干扰离子的影响
[4刘立行吴丽香等离子选择性电极測定聚乙烯中氟J]理化检验,1998,34(3):
107-108
在用氟离子选择电极进行溶
液中氟离子测定时,溶液的
AFさCM等高手对分「209年《后油和tエ叆番》改为月刊
析结果会产生干扰,所以在溶
液中加入总离子缓冲溶液来掩
为了适应市场信息化的需要,《石油和化工设备》杂志
蔽上述离子对氟离子的干扰。
2009年正式改为月刊:出版时间为每月20日,敬请关注
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6结论
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氧弹燃烧一氟离子选择电
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