SHT 0225-1992 添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0225-92
添加剂和含添加剂润滑油中
(2004年确认)
钡含量测定法
代替ZBE0004-88
主题内容与适用范围
本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油钡含量的方法。
本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。
2方法概要
将试样煅烧成灰烬,再将灰烬溶于盐酸中,然后加人硫酸使钡从溶液中沉淀出来。
3仪器与材料
3.1仪器
测定灰分用的仪器。
3.1.2量筒:10mL。
3.1.3烧杯:100,400mL
3.1.4表面皿。
3.1.5洗瓶:500mL。
3.1.6玻璃漏斗:直径为50~80mm
3.1.7瓷坩埚:矮型,3号或4号,或铂坩埚。
3.1.8试管:直径15~20mm,长150~200mo
3.1.9两端烧圆的玻璃棒:长150~200mm,直径3~4mm,具有橡胶头。
3.2材料
定量滤纸:直径90~110mm,慢速。
试剂
4.1硝酸:化学纯。
4.2盐酸;化学纯,按体积比1:1和1:3分别用水稀释。
4.3硫酸:化学纯,按体积比1:1用水稀释。
4,4氯化钡:化学纯,配成100g/L的溶液。
5准备工作
5.1在坩埚中加入盐酸溶液(1:3),煮沸几分钟。把盐酸溶液倒出后,用蒸馏水冲洗坩埚,然后将
坩埚移入105~110℃的烘箱中干燥。
5.2将瓶中试样(其量不应超过瓶内容积四分之三)摇荡5min,使其混合均匀。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20买施
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SH/T022592
对于粘稠或含蜡的试样,要预热至40~50℃才进行摇匀。
6试验步骤
6.1向准备好的坩埚中称人添加剂5g,或含添加剂润滑油25g,这些试样都要称精确至0.01g。然
后按灰分测定法,将试样煅烧成灰烬,在775℃±25℃的温度下,煅烧时间为1h
注:测定钡含量时,也可以用试样在测定灰分后所获得的灰烬进行试验。
6.2在烧好灰烬的坩埚中,加人10mL的盐酸溶液(1:1)。将此坩埚移在铺有石棉板的电热板上加
热,把溶液菾发至将近干涸。
在坩埚中加入25mL盐酸溶液(1:1),加热溶解。然后用洗瓶吹出的蒸馏水冲洗坩埚,使坩埚中
的残留溶液全部洗人一个400mL的烧杯中。
6.3向烧杯中加人100mL蒸馏水和10mL硫酸溶液(1:1),立刻用表面皿盖住烧杯,把它放在铺有石
棉板的电热板上加热至液体沸腾,并保持沸騰5~10min。
然后,将烧杯微热,使液体不达到沸腾,约经1.5~2h;或将烧杯移在温暖的地点放置一夜。
6.4用定量滤纸过滤硫酸钡沉淀时,把液体和沉淀注入滤纸中,让滤液收集在清洁的烧杯内。当大
部分透明的滤液滤出后,弃去滤液,并将空烧杯放回漏斗下面。然后用洗瓶中吹出的蒸馏水,将烧
杯中的残留沉淀完全洗入滤纸上。
如果沉淀开始透过滤纸,就把浑浊的滤液重复过滤,直至滤液完全透明为止。
用少量热蒸馏水(30~40℃)洗涤滤纸上的沉淀物,并检査洗涤是否完全。将最后滤出的洗涤水
注入试管,加入100g/L氯化钡溶液2滴;如果无碗酸钡沉淀析出,就认为洗涤完全。
6.5洗涤完成后,从漏斗中取出有沉淀物的滤纸,折成四折,放在预先恒重好的瓷坩埚(它的恒重
按下述6.6条进行)中。随后,将此坩埚放在高温电炉的炉口处,让炉门敞开,使滤纸在低温和通风
的情况下达到炭化,但不能使坩埚受高热和使滤纸烧着。滤纸在炭化后オ将坩埚移入炉中,在775℃
±25℃煅烧15~20min,使炭质烧完,剩下硫酸钡。
6.6将坩埚在775℃±25℃煅烧15~20min,移入空气中冷却3min,放入干燥器中冷却30min,将坩
埚称精确至0.000g。重复操作,直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。
7计算
试样的钡含量X[%(m/m)]按下式计算
m1×0.588
式中:m1一试样在分析时所得硫酸钡沉淀物的质量,g;
0.5886硫酸钡质量换算成钡质量的系数;
m试样的质量,g。
8精密度
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的4%。
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的钡含量。
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附加说明
本标准由石油化工科学研究院技术归口
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准首次发布于1960年。
本标准参照采用原苏联国家标准TOCT1353868《添加剂和含添加剂润滑油中钡、钙、锌含量测
定法》中部分内容。