HG 2598-1994 钙镁磷钾肥.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2598-94
钙镁礫钾肥
1主题内容野适用范围
本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求、试验方法、檢验规则以及标志、包装、运输和贮存
本标准适用于磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石,在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、
干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥。钙镁磷钾肥系磷肥系列产品,其用途为农业上作肥料和土壤调理剂
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB6003试验筛
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法
GB8569固体化学肥料包装
3技术要求
3.1外观:钙镁钾肥呈灰白色、灰绿色或灰黑色粉末。
3.2钙镁磷钾肥应符合表1的要求
表1钙镁磷钾肥技术指标
标
项
等品
合格品
总养分(P2O3+K2O)含量,%
15.0
13.0
有效钾(K2O)含量,%
水分,%
0.5
细度:通过250m标准筛,%
≥
4试验方法
分析中,除另有说明,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB/T6682中三级水规格
4.1有效五氧化二磷含量的测定、磷钼酸喹啉重量法
本方法等效采用国际标准ISO6598:1985《肥料一磷含量测定一一礫酸喹啉重量法》。
本方法为测定有效五氧化二磷含量的仲裁法。
中华人民共和国化学工业部1994-09-05批准
1995-07-01实施
HG2598-94
4.1.1适用范围
本方法适用于测定五氧化二礫含量在10~20mg范围内的试液。
4.1.2方法提要
含磔溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和喳钾柠试剂生成黄色磷钼酸喳啉沉淀、过滤、洗涤
干燥和称量所得沉淀。
4.1.3试剂和材料
1.3.1硝酸(GB/T626),1+1溶液。
4.1.3.2拧檬酸(GB/T9855)溶液,20g/L,pH值约为2,1,此溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂,易于保
存
4.1.3.3钼柠酮试剂:
溶液A:溶解70g钼酸钠于盛有1(00mL.水的400mIL烧杯中。
溶液B:溶解60g柠懞酸于盛有100mL水的1000mL烧杯中,加85mL浓硝酸(GB/T626)。
溶液C:将溶液A加到溶液B中,混匀。
溶液D:混合35mL浓硝酸和100mL水在400mL烧杯中,并加5mL喳啉
将溶液D加入溶液C中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,滤液加入280mL丙围(GB/T686),
用水稀释至1000mL,溶液贮存在聚乙烯瓶中、放于暗处,避光、避热。
4.1.4仪器、设备
般实验室玻璃仪器和:
a.玻璃坩埚式滤器,4号(微孔孔径4~16m),容积30mL;
b.35~40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器;
c电热恒温干燥箱,能维持温度(180士2)C
d.水浴
4.1.5分析步骤
4.1.5.1试样溶液的制备
称取1g试样(精确至0.001g),置于于燥的250mL锥形瓶或250mL容量瓶中,准确加入150mL预
先加热至28~30℃的柠檬酸溶液(4.1.3.2),塞紧瓶塞,保持溶液温度在28~30℃之间,置于振荡器
(4.1.4b)上振荡1h。立即干过滤,弃去最初几毫升滤液。此为供磷含量测定用的试液。
4.1.5.2测定
吸取一定量(含有10~20mg五氧化二磷)的试液(4.1.5.1)置于500mL烧杯中,加入1mL硝酸
溶液(4,1,.3.1),用水稀释至100mL,预热近沸;,加入35mL喹钼柠试剂,盖上表面,在电热板上徴
沸Imin或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯冷却至室温,冷却过程中转动烧杯34次
用预先在(180土2)℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完。然后用倾泻法洗
涤沉淀1~2次(每次约用25mL水),将沉淀移人滤器中,再用水继续洗涤,所用水共约125~150mL。将
带有沉淀的滤器置于(180士2)℃干燥箱内,待温度达到后干燥45min,移人干燥器中冷却至室温、称量。
4.1.5.3空白试验
在测定的同时,除不加试样外,按4.1.5.1和4.1.5.2条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操
作
4.1.6分折结果的表述
有效五氧化二磷(P20)含量X1,以质量百分数(%)表示,按式(1)计算
(2m2)×0.03207
100
m2)×481.05
(1)
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式中:加1ー一铝酸墮啉沉淀质量,g;
m2-空白试验所得磷钼酸喳啉沉淀质量,g
m,一试样质量,g;
Vー一所取试样溶液体积
0.03207一一礫钼酸喹啉质量换算为五氧化二质量的系数。
4.1.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%
4.2有效五氧化二含量的测定磷钼酸啉容量法
4.2.1适用范
本方法适用范翻同4.1,1条。
4.2.2方法提要
按磷钼酸唑啉重蜇法所得黄色沉淀,洗去所吸附酸液后,溶解于过量的标准滴定溶液中,再以酸
标准滴定溶液回滴。
4.2.3试剂和材料
同4.1.3条试剂和:
4.2.3.1氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液,c(NaOH=0.5mol/L
按GB/T601中4,1条配制、标定和比较。
4.2.3-2盐酸(GB/T622)标准滴定溶液,c(HCI)=0.25molU
量取22mL盐酸缓缓倒入预先加入约500mL水的1000mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混
按GB/T601中4,2,2和4.2.3条标定和比较。
4.2.3.3无二氧化碳的水
按GB/T603中4.1.1条制备
4.2.3.4百里香酚蓝(HG/T3-1223):1g/L乙醇溶液
溶解0.1g百里香聆蓝于2.2mLc(NaOH)=0.1molL的氢氧化钠溶液中,用60%(V/V)乙醇溶液
稀释至100mL。
4.2.3.5酚酞(GB/T10729):1g/L乙醇溶液
溶解0.1g酚酞于6mL乙醇(GB/T678)中,稀释至100mL
4.2.3.6混合指示剂
取3份体积百里香酚蓝溶液(4,2.3.4)和2份体积酚歐溶液(4.2.3.5)混合均匀。
4.2.4仪器、设备
般实验室玻璃仪器和
4.2.4.135~40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器。
4.2.4.2水浴。
4.2.5分析步骤
按4.1.5.1条试样溶液的制备和4.1.5.2条测定进行至“…?冷却过程转动烧杯3~4次”,以下操
作按下述手续进行:
用中速滤纸或脱贈棉先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀3~4次,每次约25mL水,将沉淀
转移到滤器上,继续用水洗涤至取滤液约20mL,加一滴混合指示剂和2~3滴氢氧化钠溶液
(4.2.3.1),直至淞液所呈颜色与处理同体积的水所昰颜色相近为止。将沉淀连同滤纸或脱贈棉转到原
烧杯中,