GBZT 160.84-2007工作场所空气有毒物质测定 钇及其化合物.pdf

C52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T160.84~-2007
工作场所空气中有毒物质测定
钇及其化合物
Methods for determination of yttrium and its compounds
in the air of workplace
2007-6-13发布
2007-1-30日实施
中华人民共和国卫生部发布
GBZ/T160.84--2007
前言
为贯彻执行《工业企业设计生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2
特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中钇
及其化合物( yttrium and its compounds)的浓度。本方法为新建立的标准方法。
本标准从2007年11月30日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部卫生法制与隘督司提出。
本标准起草单位:辽宁省疾病预防控制中心
本标准主要起草人:伊萍、曲宁、聂莉。
工作场所空气中有毒物质测定钇及其化合物
1范围
本标准规定了监测工作场所室气中钇及其化合物的电感耦合等离了体发射光谱测定方
本标准适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,
其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各
方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本使用于本标准。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3工作场所空气中有毒物质测定钇及其化合物
3.1原理
空气中气溶胶态钇及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在371.029mm波长下,用电感耦合等离子体发
射光谱法测定
3.2仪器
3.2.1微孔滤膜,孔径0.8m
3.2.2采样夹,40mm
3.23小型塑料采样夹,Φ25ma
3.2.4卒气采样器,流量0-3 L/min和0-1OL/min
3.2.5高型烧杯或锥形瓶,50mla
3.,2.6表面皿,50mm
3.2.7电热板或电沙浴
3.2.8容量瓶,10ml
3.2.9电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器操作参考条件:
分析线37.029nm:入射功率1200W;冷却气流量15Lmin;载气1.1Lmin;等离子气1.,2L/min
进样时间30s;积分时5s:清洗时间30s
3.3试剂
实验用水均为高纯水,用酸为优级纯或高纯
3.3.1硝酸,p20=1.42g/ml
3.3.2高氯酸,p20=1.67g/ml
3.3.3盐酸,p20=1.18g/ml
3.3.4消化溶液,硝酸:高氯酸=9:1。
3.3.5盐酸溶液,1%(v/v)。
3.3.6标准浴液:称取0.1000g金属钇或一定量氧化钇(色谱纯),用稀盐酸溶解并用盐酸浴液稀释?100ml
此溶液为1.mgml钇标准储备液。临用前用盐酸溶液稀释成100gml标准溶液。或用国家认可的钇标准
溶液配制。
3.4样品的采集、运输与保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样:用装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
3.4.2长时间采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2-8h空气样品
3.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,IL/min流量采集2-8h空
3.4.4样品空白:将装好滤膜的采样夹带全采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品
米样后将滤膜的接尘面朝里对折,放入清沽的塑料或纸袋中运输和保存。常温下样品可长期保存。
3.5分析步骤
3.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入高型烧杯或锥形瓶中,加入5ml混合消化液,盖上表面皿,在电热板
上于120℃加热消解,直至溶液潑清。用水淋沈表面皿,升温至150℃,溶液近干(约剩0.5ml)时,从电
热板上取下,加入少量盐酸溶液溶解残渣,定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至刻度。溶液供测定。若
样品中钇浓度超过测定范围,可用盐酸溶洨稀释后測定,计算时乘以稀释倍数
3.5.2标准曲线的绘制:取5个容量瓶,代次加入0.00、0.10、1.00、2.00、和4.00ml标准溶液,用盐酸溶
液稀释全刻度,配制成0.0、1.0、10.0、20.0和40.0g/ml钇标准系列。参照仪器操作条件,节电感耦合
等离子体发射光谱仪?最仹操作条件,在371.029m波长下,测定标准系列。每个浓度重复测定3次,以
发射光强度均值对亿浓度(gml)绘制标准曲线。
3.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。由标准曲线得样品溶液中钇的
浓度(g/ml)
3.6计算
3.6.1按GBZ159的规定,参照式(1)将采样体积换算成标淮采样体积
V。=vx
273+し101.3
式中:V一标准采样体积,L
V一采样体积
t一采样点的气温,℃
采样点的大气压,kP
3.62按式(2)计算空气中钇的浓度
C
式中:C一空气中铌的浓度,mg/m;
c测得样品溶液中钇的浓度,pg/ml;
标准采样体积,L;
10一样品预处理溶液体积,ml
3.6.3时间加枚平均接触浓度按GBZ159规定计算。
3.7说明
3.7.1本法的检出限为0.5g/ml:最低检出浓度为0.07mgm2(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.5
40.0g/mnl;相对标准偏差为2.5%~8.1%
3.7.2本法的采样效率接近100%
3.7.3样品预处理可采用微波消解方法。
3.74在被测元素钇浓度为20g/ml时,小于50 g/MI In、100g/mlFe、Mn、Zn、Ce、La、Mo、Cd、U
Pb等元素不干扰测定。