青霉素类药物的共振光散射光谱分析.pdf

第24卷第5期
化学研究与应用
Vol 24. No5
2012年5月
Chemical Research and Application
May,2012
文章编号:1004-1656(2012)05-0737-04
青霉素类药物的共振光散射光谱分析
刘勇2,王川,李树伟′,申金山
(1.四川师范大学化学与材料科学学院,四川成都610066
2.四川农业大学生命科学与理学院,四川雅安625014
3.河北师范大学化学与材料科学学院,河北石家庄050016)
摘要:本文研究了青霉素钠-碱性品红缔合物的共振散射光谱,建立了pH=7.5的C-L缓冲溶液中,共振光散
射法测定青霉素钠的新方法。线性回归方程△us=1.74+5.17TC,相关系数R=0.981,检测限3.16×10
mol/L。该方法简单快速,灵敏度高,对实际样品进行了测定,得到了令人满意的结果。
关键词:青霉素钠;共振光散射;碱性品红
中图分类号:0657.3文献标识码:A
Penicillin-type drugs resonance light scattering spectroscopy
LIU Yong", WANG Chuan, II Shu-wei", SHEN jin-shan
(1. College of Chemistry and Materials Science, Sichuan Normal University, Chengdu 61006, China
2. College of Biology and Science, Sichuan Agricultural University, Yaan 625014, Chi
3. College of Chemistry and Materials Science, Hebei Normal University, Shijiazhuang050016, China
Abstract: In this paper, sodium penicillin-fuchsin association complex resonance scattering has been examined, an new method for
the determination of sodium penicillin is developed by resonance light scattering(RIS)method. in the C-L PH=7. 5 buffer solu-
tion. The linear regression equation is A/ s=1.74+5. 17C and the correlational coefficiency R is.9981 with the limit of 3. 16x
10'moll for the sodium penicillin. The method is simple, rapid and sensitive. It has been applied to the determination of sodium
enicillin and the result is satisfactory
Key words: sodium penicillin; resonance light scattering; fuchsin
青霉素是B-内酰胺类半合成广谱抗生素,具水解,加酸或加碱都能加速它的水解,在强酸介质
有广谱抗菌、灭茵能力强等特性,是一类常用的药中,加热沸腾下可完全水解,最终产物为青霉醛与
品2,青霉素类抗生素其抗菌能力主要取决于β-青霉胺·小,其反应式如下。
内酰胺环,而β-内酰胺环很不稳定,在水溶液中易
R-CO-NH
SH
C十H20
浠 RCNHCH. CHO+C02+CH3
C-CHCOOH
COO:
CHR
收稿日期:201109-15;修回日期:2011-10406
基金项目:国家自然科学基金项目(20975029)资助
简介联系人:李树伟(1955-),男,教授,主要从事分子光谱研究。E-mail:947338122@9q.com
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化学研究与应用
第24卷
所以临床上半合成青霉素行生物均使用其钠缔合物共振光散射强度和试剂空白b,△I=l-l
盐或钾盐。但青霉素种类繁多,结构复杂,这类药
物的测定早期使用的微生物测定法,因其专属性2结果与讨论
不强,误差过大而很少使用;已报道的测定方法有
分光光度法,HPLC法,荧光法和硝酸汞电位滴定2.1体系的共振光散射光谱
法等(5。
以入ex=Aem方式分别对试剂空白及缔合物
共振光散射法因其灵敏度高、操作简便、快速溶液进行同步扫描,得到共振光散射光谱(图1),
等特点而运用于金属离子、非金属离子、生物大分结果表明,试剂空白的共振光散射强度较弱,
子、药物等的研究。本文作者通过研究建立了
CAR、AMP各自与FB结合形成离子缔合物后,
种简单、快速、可靠的检测羧苄青霉素二钠、氨苄RIS强度显著增强,而且其RIS增大值与CAR、
青霉素钠的共振光散射法方法。该方法简单快AMP的浓度在一定范围呈线性关系,从光谱图可
速,灵敏度高,对实际样品进行了测定,得到了令以看出体系有两个强度不等的RIS峰,散射波长
人满意的结果。
为613nm时强度最高且稳定。因此,选择入=613
nm为定量测定的波长。
1实验部分
60
仪器和试剂
RF-540荧光分光光度计(日本岛津公司)F
380型荧光分光光度计(天津港东),PHS4C+酸度
30
计(成都世纪方舟科技有限公司),PI203型电子
天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
碱性品红溶液(FB)(成都科龙化工试剂厂,
分析纯):配制成1.0x10-3mol/L的工作液。羧苄
青军素二钠(CAR)( Germany):称取0.1056g幾
00400500600700-/の
苄青霉素二钠溶于适量水中,转移到250mL容量
图1PC-FB体系的共振光散射光语
瓶中,配制成1.020x1023mol/L的储备液,使用时
Fig 1 RIS spectra of PC-FB system
稀释成5,0x10-mol/L.的工作液。氨苄青霉素钠
0mL.pH=7.5的CL缓冲液,2.0mL1.0x10°moM/1.的FB
(AMP)( Amresco):称取0.0928g氨苄青霉素钠
1.0x103mol/LPC的加入量(mL):(1)0.0;(2)0.3;
(3)0.6;(4)0.9;(5)1.2
溶于适量水中,转移到250mL容量瓶中,配制成
1.013x103mol/L的储备液,使用时稀释成5.0×2.2反应条件的优化
103mol/L的工作液。邻苯二甲酸氢钾-NaOH缓2.2.1溶液酸度的影响实验对比了近中性条
冲溶液(简称C-L缓冲溶液)、 Britton- Robinson缓件下C-L、B-R、Tris-HC!三种缓冲溶液对体系RLS
冲溶液(简称B-R缓冲溶液)、Tis-HC]缓冲溶液强度的影响及不同pH条件下C.L缓冲溶液对体
均按照《简明分析化学手册》配制。所用试剂均为系共振光散射强度的影响(表1、图2)。结果表
分析纯,实验用水均为二次亚沸水。
明:CAR、AMP与FB的反应在C-