化学需氧量测定的改进研究.pdf

第40卷,第1期
安徽化工
Vol 40. No
2014年2月
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Feb.2014
化学需氧量测定的改进研究
周海燕
(唐山市环境监测中心站,河北唐山063000
摘要:针对测定水质化学需氧量标准方法中存在的能源消耗大,检测时间过长,测定效率偏低等问题,提出利用COD温加热器同时各
种试剂和时间半测定化学需氧量的设想。经过长期大量的实验获得较为满意的实验结果,并对改进前、后两种方法的分析质量进行比
较,证明新方法准确可靠,能达到快速准确检测样品的目的。
关键词:化学需氧量;标准测定方法;改进
doi:10.39695.isn.1008-553X.2014.01.025
中图分类号:X502
文献标识码:A文章编号:1008-553X(2014)01-0070-02
1前言
(1)将COD恒温加热器温度调节在173℃C。
化学需氧量(COD是指在一定条件下,用强氧化剂
(2)取10mlL混合均匀的水样(或经稀释的水样
处理水样时所消耗的氧化剂的量,其反映了水中受还原10mL)置于磨口的回流加热管中,准确加入5 MLKCR:O2
性物质污染的程度,是评价水体污染的重要指标之一,因标准溶液,再加入小瓷粒石数十粒,连接磨口回流空气
而是水质监测分析中最常测定的项目。目前COD值的冷凝管,从冷凝管上端慢傻加入15 MLAGS04-HSO4溶
测定大都采用重铬酸钾硫酸回流法,即标准法液,轻轻摇动加热管使浴液混合均匀。
GB/T11914-1984,该方法具有测定结果准确、重现性好
(3)将加热管置于已经恒温的加热孔中加热,红
等优点,但分析时间很长、能耗大,同时造成较大的二次15min后溶液开始沸腾,沸腾后继续加热回流1小时
污染。因此,对区域水质调査中大批样品的测定、水质监(自开始沸腾时计时)
督监测及污水处理厂家的验收监测,标准法并不适用
(4)冷却后,用45mL水从空气冷凝管上部慢慢冲
由于测定时一个样品需要加热问流2个小时,而且洗冷凝管壁,取下加热管。
同时测得样品数量≤6个,因此监测效率降低,满足不
(5)溶液再度冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,
了监测要求。目前很多实验室采用COD快速测定仪,但用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色至红祸色即为终
是这种仪器对于测定低浓度水样误差很大。经过长期大点。
量的实验室工作,我们发现采用(OD恒温加热器空气
6)测定水样的同时以10mL蒸馏水按同样步骤做
冷凝,械少样品和试剂的取用量,同时减少加热回流的空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用
时间不失为一种事半功倍的好方法。本实验在保持方法量。
原理不变的情况下得到了较为满意的实验结果
2.3计算
2实验部分
以mgL.计的化学需氧量,计算公式如下
2.1仪器与试剂
COD (mg/)=C(v-v)x8x 1000/V
空气冷凝管;COD恒温加热器;50mL酸式滴定管
式中:C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L);V
重铬酸钾标准溶液:0.02560;硫酸亚铁铵标准滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V一滴定水
溶液:≈0.1molL,用时标定;试亚铁灵指示剂。
样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V一水样的体积(mlL);
2.2实验步骤
8一氧(120)摩尔质量(g/moL)
2.2.1标准方法
3实验结果比较
同CBT11914-1984。
两种方法实验结果比较见表1~表3。
2.2.2政进后方法
从环境标准样品的检测结果表2和表3可知,两种
收搞归期:20]3-10-14
作者简介:周海燕(1973-)女,工程师,从事环境监测工作,13315582681,9400875799:com。
周海燕:;化学需氧量测定的改进研究
表1不同取量采用的试剂用量
得的水样结果准确、可靠,适宜使用,它与水冷的标准方
方法样品量重絡酸知硫酸一硫酸亚滴定前
法相比具有如下优点:
(ml ) (ml)
硫酸银铁铵体积
(1)节电:COD恒温加热器一次可同时加热样品数
( ML)(moll
-0.44
2个,最大功耗1.5KW,1小时使用1.5度电。COD水冷
标准方法20
0.1
回流装置使用的电阻炉功率1KW,12个样品2小时耗
改进后
5
15
0.1
电42度,是前者的28倍,大大节约了电能。
表2标准方法
(2)节水:COD恒温加热器采用空气冷凝代替水冷
标准样品
凝,避免了大量水资源的浪费。
COD值
105±5(100~110)
(3)无明火,加热均匀,稳定性好:COD恒温加热器
me
COD測定
采用新型数字温度控制器及金属加热板,升温速度快
标准方法
ML)值(mgL)
(20min左右),温度恒定均匀,性能安全可靠。
26.8222.562.740.09065
104
4注意事项
26.8222.512.790.09065
106
(1)因为塑料容器制造过程中引人有机成分,并且
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102
塑料容器容易吸附水样中的有机物,使测定结果偏低,
26.8222.542.760.09065105
因而盛装水样使用玻璃容器,不可使用塑料容器。
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104
(2)所用玻璃仪器应用水或酸洗,尽量不用洗涤剂
626.8222.592.710.09065103
洗,以免带入有机物,影响COD的测定。
测定均值
104
(3)取样时应充分振摇水样,使得水样中的粒、块
状悬浮物尽量分散开。摇匀后立即取样,以便移取到较
表3改进后方法
为均匀、有代表性的水样。
标准样品
(4)采集的水样应立即分析,如不能立即分析需短
COD值
105±5(100~110)
(mg/L)
时间保存,可向水样中加入硫酸,使水样pH<2,并置于
0~5℃条件下保存。
改进后
CCOD测定
mg
(5)如果测定样品的COD值偏高,则要逐级稀释,
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取样量不得小于5mnL,否则影响所测数据的准确性。
13.6012.181.420.08948102
(6)为防止加热管中溶液在加热时爆沸,需在加热
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106
管加热前加人干燥的素烧沸石,将溶液摇匀,注意不能
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直接用在水中浸泡的沸石,也不能用玻璃珠代替。沸石
13.6012.091.510.08948
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用完后,可用去离子水或蒸馏水冲洗干净,烘干,于
13.6012.101.500.08948
107
测定均值
300℃的马弗炉中灼热1小时备用。
106
(mg/L)
7)冷却要充分,否则测定结