GBT 8654.5-1988 金属锰化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC669.74
金属锰化学分析方法
543.062
钼蓝光度法测定?
GR8654.5-88
Methods for chemical analysis of manganese metal
The molybdenum blue photometric method for the
本标准适用于金属锰和电解金属锰中磷量的测定。测定范围:小于0.07%。
本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1方法提要
试样用硝酸分解,加入高氯酸蒸发至冒烟,将磷氧化成正磷酸,以亚酸氢钠将铁等还原,加入酸
铵和碗酸肼使之生成礫钼蓝,于分光光度计波长825nm处量其吸光度。
2试剂
2.1硝酸(p1.42g/m)。
2.2高氯酸(p1.67g/ml)
2.る亚硫酸氢钠(10%)。
2.4镅酸铵溶液:称取20g網酸铵て(NHい)M0,O?4HO〕溶解于1000m1温水中,加入700ml硫酸
(1+1),冷却,用水稀释至10m,混匀。
2.5硫酸肼溶液:称取1.5g硫酸肼溶解于水中,用水稀释至1000ml,混匀。
2.6显色剂溶液:使用时移取25m钼酸悛(2.4)、10ml碗酸肼溶液(2.5)和65ml水,混匀。
2,7磔标准溶液:称取0.4394g预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾(基准试
剂)溶解于水中,移入100mI容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶波1m含0.1m8殊。
2.8璋标准溶液:移取50.00ml磷标准溶液(2.7)置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此
溶液1ml含0.02mg磷。
3仪器
分光光度计
试样
4.1电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔。
4.2金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批雅
1989-02-01实施
GB8654.5-88
表1
量,%
试样量,8
比色Ⅲ,cm
≤0.01
?1~0.07
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样(5.1置于250ml烧杯中,用少量水润湿,盖上表Ⅲ,缓慢加入20ml硝酸(2.1),加热
使试样完全分解,加入15ml高氯酸(2.2),加热蒸发至冒白烟,在高叙酸蒸气沿烧杯壁呈回流状态下保
持加热约15min,取下
5.3.2稍冷后,加入约30ml温水使可溶性盐类溶解,滴加亚硫酸氢钠溶液(2.3)使二氧化锰等分
解,用中速滤纸过滤于250ml容量瓶中,用温水洗涤至无酸性,冷却至室温,用水稀释至刻度,濕匀。
5.3.る移取25.00ml容液(5.3.2)于100ml容量瓶中,加入10ml亚硫酸氢钠溶液(2.3),在沸水浴
中加热至溶液呈无色,取下立即加入25ml显色剂溶液(2.6),再于沸水浴中加热15min,取下流水冷却
至室温,用水稀释至刻度,混匀。
5.3.4将溶液(5.3.3)移入与表1相应的比色皿中,以随同试样的空白溶液为参比,于分光光度计波
长825nm处测量其吸光度。从工作曲线上査出相应的磷量
6工作曲线的绘制
8.1移取0、1.00,2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml标准溶液(2.7)置于一组100ml烧杯中,
分别加入5ml高氯酸(2.2),加热蒸发至冒高氯酸白烟,取下,以下投5.3.2~5.3.3款进行,将溶液
(5.3.3)移入1cn比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度,以磷量
为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.2移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00ml磔标准溶液(2.8)置于一组100ml烧杯中,分
别加入5ml高氯酸(2.2),加热蒸发至冒高氯酸白烟,取下,以下按5.3,2~5.3.3款进行,将溶液
(5.3,3)移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比。于分光光度计波长825nm处测量其吸光度,以礫量
为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结琹的计算
按下式计算磷的百分含量
P(X)=m,×100×100
式中:m1-从工作曲线上查得的磷量,mg;
ア一试液分取比;
m。-一试样量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB8654.5-88
表2
量
允许荠
≤0.005
0.0008
>0.005~.015
0.0015
0.015~9.035
0.003
0.035~0.055
0.004
>0.055~0.07
0.005
附加说明;
本标准由遵义铁合金厂负黄起草。
本标准主要起草人李秀、金茂花。
自本标准实施之日起,原治金工业部YB578-65《金属锰化学分析方法》标准作废。
本标准水平等级标记GB8654,5-88