NYT 1860.22-2010 农药理化性质测定试验导则 第22部分溶解度.pdf

ICS65.020
B17
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1860.222010
农药理化性质测定试验导则
第22部分:溶解度
Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticide
Part 22: Solubilit
2010-05-20发布
2010-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T"1860.22-2010
前言
NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准,共22部分
第1部分:pH值
第2部分:酸(碱)度;
第3部分;外观
第4部分;原药稳定性
第5部分:紫外/可见光吸收;
第6部分:爆炸性
第7部分:水中光解;
第8部分:正辛厚/水分配系数;
第9部分:水解
第10部分:氧化还原/化学不相容性;
第11部分:闪点
第12部分:燃点
第13部分:与非极性有机溶剂混溶性
第14部分:饱和蒸气压;
一第15部分:固体可燃性;
第16部分:对包装材料腐蚀性;
第17部分:密度;
一第18部分;比旋光度
第19部分:沸点;
第20部分:嫆点;
第21部分:?度
第22部分:溶解度。
木部分是《农约埋化性质测定试验导则》的第22部分
本部分由农业部利植业管理司提出并归口
本部分起草单似:农业部农药检定所和中国农业大学。
本部分主要起草人:陈铁春、吴学民、赵永辉、徐妍、李国平。
Y/T1860.22-2010
农药理化性质测定试验导则
第22部分:溶解度
1范围
本部分规定了农药溶解度测定的试验方法、试验报告编写等基本要求
本部分适用于为申请农药登记而进行的非挥发性农药原苭的洲定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡足注口期的引用文件,仅注日期的版本适用于木文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修攻单)适用于本文件。
GB/T111482008石油沥青溶解度测定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本部分
溶解度
指在特定温度和压力下,物质以分子或离子形式均匀分散在溶剂巾形成平衡均相混合体系时,该均
相体系所能够包含的该物质的最大量。单位为克每升(g/I)。
试验方法
4.1方法原理
在试验温度下,通过测定样品充分分散于试剂中浓度达到饱和时的值,即为样品在该试剂中的溶解
度
4.2仪器
2.1温水浴:精度士0.5℃
4.2.2力搅拌器:带聚四氟乙烯套搅棒。
4.2.3锥形瓶:具塞磨,50mL~100mL。
4.2.4恒温离心机。
4.2.5浸人过滤器(孔隙D4)。
4.2.6色谱仪
4.3试剂
水:新蒸二次蒸水
溶剂:屮醇、丙開、乙酸乙酯、二氯甲烷、正已烷、甲苯(如果上述溶剂不符合标准,可选用其他溶剂)
分析纯
4.4测定
4.4.1预试验
在测定前,首先对试样的溶解度进行初步估测。取约0.1g试样(体粉碎至100日~200日)加入
10ml具塞量筒中,按表1提示的体积逐步加入试剂
NY/T1860.22-2010
表1溶解虔的初步估测
第一步第二步
第三北
第川步
第五步
第六步
昼筒中试剂的总体积(mlL)
C.5
估计的溶解度(g/I)
20
50
1
每加入一定体积的试剂后,超声振荡10min,然后目测是否有不溶颗粒。如果试剂加至10mL后
仍有不溶物,则把量筒中的内容物完全转移至1个100mL具塞量筒中,加试剂至100mL.振荡。静置
24h或超声振荡15min后观察。如仍有不溶物,应进一步稀释,直至完全溶解
4.4.2样品溶液的配制
根据预试验的结果,配制样品饱和溶液。
称取一定量的试样于锥形瓶中.加入50mL溶剂。将錐形瓶置于(30土1)℃的水浴中,用磁力搅拌
器和搅拌棒搅拌30min。然后将锥形瓶置于(20+1)C水浴中搅拌30min。停止搅拌,离心。
4.4.3分析
用色谱法测定上清液的质浓度即为溶解度。
4.5结果计算
试样的溶解度s按公式(1)计算:
100
式中:
s一试样溶解度,单位为克每升(g/L);
A1一试样溶液中有敏成分峰面积平均偵
A2…-标样溶液屮有效成分峰面积平均偵
m-试样的质量,单位为克(g)
m2-标样的质量,单位为克(g);
z一标样中有效成分的质量分数
4.6允许差
两次平行测定值相对差不大于15%
试验报告
报告应提供足够详细的内容,至少包括以下内容:
1)样品描述:应包括供试农药样品的名称、规格、剂型、批号、来源、生产日期和试验时间,应明确
样品包装/密封系统的性状,如包装材料的类型、形状和颜色等
2)试验条件:应包括试验温度、选用的试剂、溶剂、仪器、流动相以及检测波长等。
试验方法:应描述采用的试验方法
A)试验结果:应明确试验开始和结束时间,应包括计算过程和測试结果