MTT 202-1995 煤矿水中钙离子的测定方.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T202-1995
煤矿水中钙离子的测定方法
代替MT20289
主题内容与适用范
本标准规定了乙-胲四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定水中的钙离子。
本标准逼用于媒矿水中钙离子的测定
2方法提要
在pH值为12~13的碱性溶液中,用钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙离子。
3试剂
3.1水:无钙离子蒸馏水。
3.2盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1-+2)溶液。
3.3氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+4)溶液
3.4氢氧化钠溶液:c(Na(H)=2mol/L,称取40g氯氧化钠(GB/T629)溶于250mL水中,冷却后用
水稀释至500mL,:于聚乙烯瓶中。
3.5EDTA标准溶液:c(1/2EDTA)=0.0200mol/L,称取3.725g二水乙二胺四乙酸二钠
(GB/T1401)溶于水中,稀释至1000mnL,混匀,贮于聚Z烯瓶中。,应定期檢査其浓度
EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20ml.钙标准溶液(3.6),移入250mL.锥形瓶中,加入
2.0ml.镁标准溶液(3.7),用水稀释至50mL,按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值,并按
式(1)计 EDTA标准溶液浓度:
0,0200く20
●●?4·电电4中dddd由ded山e
式中:c1ーーEDTA标准溶液的浓度,mol/;
ー一EITA标准溶液用量的算术平均值
3.6钙标准溶液:c(1/2CaCO3)=0.0200mol/且,称取1.0010士0.0002g,已在约150C干燥2h,并
在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙,置于50mL锥形瓶中,用少量水润湿。滴加盐酸溶液(3.2)至
碳酸钙完全溶解(切勿加入过量的酸)。加入200mL水,煮沸3~5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加
3~5滴甲基红指示剂溶液(3.8),用氨水溶液(3.3)中和至橙色,定量转移溶液到1000ml.容量瓶中
用水稀释至刻度,播匀
3.7镁标准溶液:c(1/2MgO)=0.0200mol/I,称取0.4032士0.0002g,已在约820℃灼烧1h,并在
干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁,于250mL锥形瓶中,用少量水润湿。滴加盐酸溶液(3.2)至氧化
镁完全溶解(切勿加入过量的酸)。加入50mL水,然后定量转移溶液到1000mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。
3.8甲基红指示剂溶液:称取0.1g甲基红(HG/T3-958),溶于60mL、95%乙醇(GB/T679)中,加
中华人民共和国炭工业部1995-11-06批准
1996-03-01实施
MT/T202-1995
水,混匀
3.9钙羧酸(又称钙指示剂)指示剂:称取0.2g钙羧酸[ HO,SCH(OH)N:NCJH(OH)COOH
和25g紙化钾(GB/T646)混合研细,贮予棕色磨口瓶中。
3.10刚果红试纸。
4仪器
4-1分析天平:感量0.1mg。
4.2滴定管:25m[,最小分度值0.1m
4.3移液管:20mL,准确度为士0.04mL;
50ml,准确度为士0.08mL
4.4刻度吸管:5mL,最小分度值0,05mL。
5测定步骤
5.1用移液管吸取50mlL已用玻璃纤维滤器过滤除去大颗粒悬浮物的水样,移入250mL.锥形瓶中
放入1小块刚果红试纸,滴加盐酸溶液(3.2)至试纸刚变成蓝紫色[对于碱度大于300mg(CaCO、)/L的
水样,应煮沸1~2min,并冷却至室温〕。
5-2加入2mL氢氧化钠溶液(3.4)和约0.05g钙-羧酸指示剂(3.9),用EDTA标准溶波(3.5)滴定
至山红色变为纯蓝色即为终点。记下用量。
5.3当滴定液用量少于4.5mL时,应改用较多试验水样滴定,并按比例增加氮氧化钠溶液(3.4)的体
积;用量大于20mL,成改用较少试验水样滴定,并加水使初始滴定体积为50mL。
6测定结果的表述
水中钙离子含量按式(2)计算:
l000cV,×20.04
式中
水中钙离子含量,mg/
c1-EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V,一滴定试验水样消耗的EDTA标准溶液体积,mIL.;
V2-一试验水样的体积,mL-
2.04一钙离子(1/2Ca2)的摩尔质量,g/mol。
计算结果取小数点后三位,修约至小数点后二位。
7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定
离予含,mg/L
绝对允许差,mg/I
相对允许差,%
100
MT/T202-1995
附加说明
本标准由全国煤炭禄准化技术委员会提出
本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口
本标准由四川煤田地质研究所负责起草。
本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳.
本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。
本标准1989年首次发布。
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