电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素.pdf

2015年1月
岩矿测试
Vol 34. No. 1
lanuary 2015
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
文章编号:0254-5357(2015)01-0055-05
DOL:10.15898/j.cnki,11-213l/td.2015.01.009
电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等
常见元素
郭中宝,张艳妮,代铮,王潇
中国建材检验认证集团股份有限公司,北京10004;:2.北京市劳动保护科学研究所,北京100054)
摘要:硼硅酸盐玻璃中的、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别測定的方式进行分析,分
析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B203含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔
融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量
和不同称样量对B2O3測定结果的影响。结果表明,KOH用量在3g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,
称样量低于0.4g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3g,称样量
优选0.1g。在此条件下,测定B203等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%
105.6%之间,除SiO2测定误差较大外,其他元素的測定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为
0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为
0.067%~16%。当样品中的B203含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相
当;当B203含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B
的测定范国,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、T的定量分析和
Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元煮的准确快速分析。
关键词:硼硅酸盐玻璃;B203;常量元素;KOH熔融;电感耦合等离子体发射光谱法
中图分类号:0657.31;0613.81
文献标识码:B
硼硅酸盐玻璃具有致密的网络结构,从而赋予(GB/T15492008,纤维玻璃化学分析方法
它许多优良的性能,如良好的热稳定性和化学稳定
应用容量法测定常量B2O3具有较高的准确度,
生、机械性能和工艺性能好、优良的光学性能等,因但对于低含量的B203(在1%以下)具有较大的误
此得到了广泛的应用和发展。目前,硼硅酸盐玻璃差。目前,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP
已经广泛应用到仪器玻璃、器皿与炊貝玻璃、药用玻
AES)测定地质样品S?、金属材料-2和食
璃、眼镜玻璃和视镜、电光源与照明玻璃、纤维玻瑀、品("0-2中的B202已有较多的报道,但这些报道主
玻璃鳞片防腐蚀涂料、太阳能真空集热管等诸多领要集中在测定材料中微量及痕量B10,方面,对于硼
域。硼硅酸盐玻璃的结枃和性能受请多因素的准酸盐玻璃中较高含量的B202报道较少,测定方法
影响,但B20含量是众多影响因素中的一个重要因也都存在一些问题。例如,杜桂荣等采用的方法
素-],因此进行硼硅酸盐玻璃中B203含量的测定由于操作步骤繁琐,而且取样量过小,导致测定结果
是保证相关玻璃制品品质的重要手段。多数硼硅酸误差较大,达不到容量法测定的精度。因此,建立
盐玻璃中B202的含量范围为5%~15%?,但在日种能够简单、快速的消解硼硅酸盐玻璃样品的前处
常检测中,也有少数硼硅酸盐玻璃中B20、的含量低理方法,并建立与样品处理方式相适合的ICP-AE
至1%以下,或者高达20%以上。目前,硼硅酸盐玻分析条件,对于提高硼硅酸盐玻璃中B203的分析效
璃中B202的测定普遍采用容量法“,而且容量法也率,并推广ICP-AES方法的应用范围具有重要
是目前硼硅酸盐玻璃中B2O含量测定的标准方法意义。
收稿日期:2014-07-11;修回日期:2014-09-28;接受日期:2014-10-09
作者简介:郭中宝,工程师,主要从事各类建筑材料和空内外环境污染物的化学分析工作。E-mail:gcb@ctc.ac.cn。
第1期
岩矿测试
http://www.ykes.ac.cn
2015年
本文采用常压下KOH嫆融消解的方法对硼硅
随同试样做空白试验
酸玻璃样品进行处理,优化了熔剂用量和称样量,应1.4系列标准溶液的配制
用ICP-AES法测定B203和Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Si等
本文配制4个系列的标准溶液,各标准溶液的
常见元素含量,通过选择各元素合适的分析谱线、进基体中均加入了3g氢氧化钾,并经盐酸酸化,最终
行标准溶液的基体匹配,并与标准方法进行对比,可溶液保持5%盐酸的酸度。各系列标准溶液分别
以实现硼硅酸盐玻璃中B2O等常见元素的准确快为:Ca0、Al203混合标准溶液(25,50,100,150,200
速分析。
mg/L),MgO,Fe2O3,TiO2混合标准溶液(0.5,1,5
10,25mg/L),SiO2标准溶液(50,100,200,300,350
实验部分
g/L),B203标准溶液(10,25,50,75,100mgy/
1.1仪器及工作条件
1.5样品分析
VISTA MPX电感耦合等离子体发射光谱仪
按照表1的条件设置仪器,点燃等离子体炬焰,
(ICP-AES,美国 Agilent公司),仪器主要工作参数待炬焰稳定后,测定标准系列容液的光谱强度,以净
见表1。
强度为纵坐标,以元素的浓度(mg/L)为横坐标进行
高纯气(纯度>9099%,北京普莱克斯实用线性回归,绘制标准曲线。待测元素浓度应在所做
气体有限公司)。
标准曲线范围之内,如果待测元素浓度超出了标准
超纯水发生器(Mil-Q, Millipore))y;电子天平曲线范围,则应调整系列标准溶液的浓度范围,使之
(A200S,德国 Sartorius公司)。
涵盖待测元素的浓度。
表1ICP-AES的工作参数
2结果与讨论
Table 1 Working parameters of the ICP-AES instrument
2.1光谱分析谐线的选择
工作参数
设定条件
工作参数
设定条件
ICP-AFS法测定B203时,灵敏度最高且干扰
垂直观测高度
样品测定次数
3次
较少的谱线是249.678nm和249.772nm,在硼硅
RF功率
1.15kW
次读数时间
酸盐玻璃中,不存在对B203的这两条谱线产生干扰
等离子气流量15.0L/minl仪器稳定延时
辅助气流量1.50I/min
进样延时
的元素,而且经过试验两条谱线均具有良好的线性
雾化气压力
200 kpa
清洗时间
和稳定性,因此249.678nm和249.772nm都可以
蠕动泵泵速15r/min『点火前气体吹扫时间1b
作为B203定量分析的谱线,但考虑到有些玻璃样品
中B2O3的含量较低,本文最终选择灵敏度最高的
1.2标准溶液和主要试剂
249.772nm谱线作为B203的分析谱线。
各元素标准溶液(B2