GBT 15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
固体废物镍的测定
GB/T15555.9-1995
直接吸入火焰原子吸收分光光度法
Solid waste-determination of nickel
Flame atomic absorption spectrometry
主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。
1.2.1定范围
本方法测定的范围是:0.08~5.0mg/L。
1.2.2干扰
镍232.0nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重
NaCI分子吸收谱覆盖着232.0nm线;3500mg/LCa对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L
镍的吸收值;1000mg/L.Ca使2mg/L.镍的测定结果偏高9%:200~2000mg/L的Fe对40mg/L锞
的测定产生9%~13%的误差;2000mg/L的K使20mg/L.锞的测定偏高15%;此外,200~5000mg
L高浓度的Ti、TaCr、Mn、Co、Mo等对于2~20mg/L.镍的测定都有千扰。
当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时,可以采用丁二酮肟-乙酸正戊酯萃取等分离手段消
除干扰。
2原理
将固体废物浸出液直接喷入火焰,在空气-乙快火焰的高温下,镍化合物解离为基态原子。该气态的
基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谐线232.0nm产生选择吸收。在规定条件下,吸光度与试液中镍
的浓度成正比
3试剂
除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1硝酸(HNO),P=1.42g/ml.,优级纯。
3.2硝酸(1+1),用(3.1)配制。
3.3硝酸0.2%,0.4%,用(3.1)配制。
3.4镍标准贮备液,1,000g/L
称取光谐纯金属镍1.0000g,加10mL硝酸(3.2),加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000mL。
3.5镍标准溶液:
吸取标准贮备液(3.4)和硝酸(3.3)稀释成50mg/1.的镍中间标准溶液
国家环境保护區1995-03-28批准
国家技术监督局
1996-01-01实施
GB/T15555.9-1995
4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2镍空心阴极灯。
4.3乙块钢瓶或乙炔发生器。
4.4空气压缩机,应备有除水、除油和除尘设备。
4.5仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书要求自己选择测试条件。一股仪
器的测量条件如下
表1一般仪器使用的条件
(单元素空心阴极灯)
测定波长,nm
232.0
通带宽度,nm
灯电流,mA
火焰性质
中性空气-乙炔火焰
5步骤
5.1样品的保存:浸出液如不能很快进行分析,应加浓硝酸(3.1)达到1%保存时间不要超过1周。
5-2空白试验:用水代替试样,采用和试样相同的步骤和试剂,在测定试料的同时测定空白值。
5.3校准曲线绘制
参照下表在50mL容量瓶中,用硝酸(3.3)将中间标准溶液(3.5)配制成至少5个工作标准溶液
其浓度范围应包括固体废物浸出液中镍的浓度,必要时可将试样进行富集或稀释。
表2标准系列配制和浓度
中间标准溶液加入体积,mL
工作标准溶液的浓度,mg/L
0.50
2.00
3,00
5,)0
将工作标准系列以从低到高的浓度顺序吸入火焰,用测得的吸光度和相对应的浓度绘制校准曲线。
5.4样品测定
试料的测定可在测量标准溶液和空白试样的同时进行。根据扣除空白后试料的吸光度,从校准曲线
查出试料中镍的浓度。
在测定料样的过程中,要定时复测空白和工作标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发
生了变化。
5.5标准加入法
当样品组成复杂或者成分不明时应制作标准加入法曲线,用以考查样品是否宜用校准曲线法定量。
在5支编号的50mL容量瓶中分別加入5~10mL(视镍的含量而定)浸出液,并加入中间标准溶
液(3.5)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mL,用硝酸(3.3)稀释至50mL。摇匀后依次吸入火焰,测定镍的
吸光度。用测得的吸光度和相应的加入标准溶液的浓度,与(5.3)在同一坐标上绘制标准加入法的工作
曲线
如果两条工作由线平行,则说明可用标准曲线法直接测定样品;如果两条线相交,说明试样存在基
体干扰。应采用标准加入法,萃取-火焰原子吸收法等方法进行测定。
GB/T15555.9-1995
6结果的表示
浸出液中镍浓度c(mg/1)按下式计算:
式中:c1一被测试料镍的浓度,mg/L;
V一一试料的体积,mL
试样的定容体积
7精密度和准确度
7.1可以参考国家标准GB11912水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法》的数据
7.2室内对含锞13.11mg/L(加标7.0mg/L)和7.56mg/L(加标4.0mg/L)的废渣浸出液的加标回
收率分别为95.0%和98.3%;6次平行测定相对标准偏差分别为1.7%和3.5%。
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