GB 13080-1991 饲料中铅的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
饲料中铅的测定方法
GB13080-91
Method for determination
of lead in feeds
主题内容与适用范
本标准规定了侗枓中铅的测定方法
本标准适用于恫料原料(磷酸盐、石粉、鱼粉等)、配合饲料(包括混合饲料)中铅的测定。
2原理
样品经消解处理后,再经萃取分离,然后导入原子吸收分光光度计中,原子化后测量其在283.3nm
处的吸光度,与标准系列比较定量。
3试剤和溶液
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水
1硝酸(GB626),优级纯。
3.2硫酸(GB625),优級纯。
3高氯酸(GB623),优级纯。
3.4盐酸(GB622),优级纯。
3.5甲基异丁酮CCH3COCH2CH(CH23)2HG3-1118)。
3.66mol/L硝酸溶液:量取38mL.硝酸,加水至100mL。
3.71mol/L碘化钾溶液:称取166g碘化钾(KI,GB1272),溶于1000mL水中,储存于棕色瓶中。
3.81mol/L.盐酸:量取84mL盐酸,加水至1000mL。
3.95%抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸(CH。O),溶于水中,稀释至100mL,储存于棕色瓶中。
3.10铅标准储备液:精确称取0.1598g硝酸铅[Pb(NO3)2,HG3-1070,加6mol/L硝酸10mL,全
部溶解后,转入100mL容量瓶中,加水至刻度,该溶液为每毫升0.1mg铅。
3.11铅标准工作液:精确吸取1mL铅标准储备液,加入100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液为每
毫升1p
4仪器、设备
4.1消化设备:两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。
4.2马福炉。
4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4实验室用样品粉碎机。
4.5振荡器
4.6原子吸收分光光度计。
国家技术监督局1991-07-16批准
992-04-01实施
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GB13080-91
4.7容量瓶:25、50、100、1000mL。
4.8吸液管:1、2、5、10、15ml。
4.9消化管。
4.10瓷坩埚。
5试样制备
采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至250g,磨碎,过1mm孔筛,混匀,装入密闭
容器中,低温保存备用
6测定步骤
6.1试样处理
6.1.1配合恫料及鱼粉试样处理;称取4g样品,精确到0.001g,置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化,在
500℃高温下加热18h,直至试样呈灰白色。冷却,用少量水将炭化物湿润,加5mL硝酸,5mL高氯酸,
用表面皿盖住,在砂浴或加热装骰上加热,待消解完全后,去掉表面皿,至近干涸。加10 milmo/L盐
酸,使盐类溶解,把溶液倒入50mL容量瓶中,用水冲洗烧杯多次,加水至刻度。用中速滤纸过滤,待用。
6.1.2磷酸盐、石粉试样处理:称取5g样品,精确到0.001g,放入消化管中,加入5mL水,使样品湿
润,依次加入20mL.硝酸,5mL碗酸,置4h后加入5mlL高氯酸,放在消化装置上加热消化。在150℃
温度恒温消化2h,然后将温度绶缓升到300℃,在300℃下恒温消化,直至样品发白近干为止,取下消化
管,放冷。加入1mo!/L盐酸10mL,在150℃温度下加热,使样品中盐类溶解后将溶液倒入50mI.容量
瓶中,用水冲洗消化管,将冲洗液并入容量瓶中,加水至刻度。用中速滤纸过滤,备作原子吸收用。
6.2标准曲线绘制
精确吸取0、4、8,12、16、20mL1g/mL的铅标准工作液,加到25mL容量瓶中,加水至20mL。准
确加入2mL1mol/L碘化钾溶液,振动摇匀;加入1mL抗坏血酸溶液,振动摇匀;准确加入2mL甲基
异丁酮溶液,激烈振动3min,静置萃取后,将有机相导入原子吸收分光光度计。在283.3nm波长处测
定吸光度、以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘糾标准曲线。
6.3测定
精确吸取5~10mL样品溶液和试剂空白液加入到25mL容量瓶中,按绘制标准曲线步骤进行测
定,测出相应吸光值和标准曲线比较定量
7测定结果
7.1计算公式
A1-A2)X1000V1(A1-A2)
V
X1000
式中:X一试样中铅含量,mg/kg
试样质量,g;
V一试样消化液总体积
V2一测定用试样消化液体积,mL
1一测定用试样消化液铅含量,Fg;
A2一空白试液中铅含量,g
7.2结果表示
每个试祥取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,结果表示到0.01mg/kg。
GB13080-91
7.3重复性
同一分析者对同一试样同时或快速迮续地进行两次测定,所得结果之间的差值
在铅含量小于或等于5mg/kg时,不得超过平均值的20%;
在铅含量大于5mg/kg,小于或等于15mg/kg时,不得超过平均值的15%
在铅含量大于15mg/kg,小于或等于30mg/kg时,不得超过平均值的10%;
在铅含量大于30mg/kg时,不得超过平均值的5%。
附加说明
本标准由全国恫料工业标准化技术委员会提出。
本标准由北京农业大学负责起草。
本标准主要起草人吴美娟、林春健、黄燕。
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