浊度计法检测三聚氰胺产品的浊度.pdf

第40卷,第2期
安徽化工
Vo,40,No,2
2014年4月
ANHUI CHEMCAL INDUSTRY
Apr.2014
浊度计法检测三聚氰胺产品的浊度
秦建红,尚杰峰
(河南煤业化工集团中原大化公司,河南濮阳457004)
摘要:探讨了应用浊度计法代替目视比浊法测定三聚氰胺甲醛水溶液的浊度,并试验确定了浊度计量单位的换算系数,讨论了实验过程
的影响因素。该方法误差小,定量准确,结果可靠。
关键词:三聚氧胺;浊度;甲醛水溶解试验;浊度计
doi:10.3969.isn1008-553X.2014.02.032
中图分类号:TQ246.3文献标识码:A文章编号:1008-553X(2014)02-0085-02
浊度是衡量三聚氰胺产品内在质量的重要指标之300mL水,再加入0.2g十水焦磷酸钠,然后用电磁搅拌
。在GB/9567-1997中,浊度测定的方法是通过暗箱器激烈搅拌3min左右,混匀后,移至1000mL具塞量筒
目视试样的浊度并与高岭土标准溶液相比较叫,测出浊中,加水至刻度,盖紧塞子,激烈振荡Imin左右,室温下
度值,但该方法易引入主观误差,定量准确度不高。因静置Ih斤,用移液管抽取250mL至500mL处的溶液
此,本文对目视比浊法进行了改进,应用意大利生产的100mL置于1000mnL的容量瓶中,再加人800mL水和
2100N型浊度计测定三聚氰胺产品的浊度,减少了主观10mL甲醛溶液,定容,即得高岭土标准贮备液(1000度
误差,能够准确定量,效果令人满意。
高岭土)。将高岭土标准贮备液激烈振荡之后,立即移取
1试验部分
其100mL溶液加入到1000mL容量瓶中,加水至刻度,
1.1仪器与试剂
即得100度高岭土标准工作液。
2100N型浊度计(意大利):自带有0、20、200、1000、1.2.2浊度计量单位换算系数的测定
4000NNU浊度专用标准及专用比浊试管2支;电磁搅拌
打开浊度计电源开关,预热10min左右,分别用自
器;玻璃电极pH计;暗箱。
带的0、20、200、1000、4000NUT标准浊度溶液试管校准
十水焦磷酸钠;精制高岭士;7%甲醛溶液;1gL氢仪器至稳定状态,备用。用10mL移液管分别移取
氧化钠溶液。
1~10mL已振荡均匀的高岭土标准工作液,加入10支
1.2实验方法
100mL无色玻璃比色管中,定容,摇匀,然后分别移入比
1.2.1精制高岭土标准溶液的制备
色试管中,置于比浊计槽中比浊并记录。浊度换算系数
称取约10g高岭土置于500mL烧杯中,加入测定见表1
表1浊度换算系数的确定
Table 1 The determination of turbidity conversion coefficien
编号
0
12
取标润工作液体积mL
相当于高岭土浊度数/度12345678
浊度计显示读数/NUT0.7961.531.982.593.303.914.555.055.816.28
换算系数F/度?NUT11.301.311.521.541.521.531.541.581.551.59
平均系数度?NUT
1.2.3甲醛水溶解试验
8.3±0.2的甲醛水溶液,用带有空气冷却管和温度计的
在托盘天平上称取试样4g,置于250mL锥形瓶橡皮塞塞住瓶口,在电磁搅拌器上边揽拌边加热,从达
中,加入100mL预先用氢氧化钠溶液将pH值调整为到80℃开始使其10min内溶解,并立即移人比色管中
收稿日期:2014-01-06
作者简介:秦建红(1973-),女,毕业于郑州轻工业学校,工程师,从事天然气化工分析技术工作,13721733733;通讯联系人:尚杰峰(1971-),男,高级工程
师,从事煤化工.、天然气化工分析技术和设备管理工作,13781303360,sifx000163.om
86
总第18期2014年第2期(第40卷)
安徽化T
进行试样溶液浊度X的测定。
三聚氰胺与甲醛的反应速度。试验证明,在60℃以下
X=X:×f
时,因为三聚氰胺不溶于甲醛溶液,所以反应很慢;超过
其中:X浊度计显示的试样浊度,NUT;f-(高岭60℃时,则三聚氰胺溶解,反应速度随温度的升高而迅
土)度与NUT浊度单位的换算系数。
速增加。为满足试验需要,选择从达到80℃开始使其
2结果与讨论
10min内溶解为宜。
2.1影响浊度换算系数测定的因素
2.3准确度试验(表2)
在制备精制的高岭土度标准溶液的过程中,激烈振
表2两种方法测定浊度结果对比
荡1min左右,室温下静置1h后,抽取液面250mL处的 Table2 the results of two methods of determination of turbidit
溶液弃之不用,采取250mL至500mL处的溶液,该位置
中原大化试样
的溶液均匀具有代表性,否则将使浊度的换算系数偏高测定方法
川化试样三明
或偏低,影响结果。
12345,一试样
2.2影向甲醛水溶解试验的因素
浊度计法1.241.171.081.421.372.367.141.89
2.2.1反应介质pH值的影响
目视比色法<5<5<5<5<5<5s<10<5
试验证明,加入100mLpH值为8.3±0.2的甲醛水
由表2可见,目视比色法方法粗糙,易造成视觉上
溶液,目的是为了在微破性的条件下三聚氰胺的甲醛水的主观错误,定量不准确,而应用浊度计则减小了主观
体浴液生成稳定的羟甲基三聚氰胺,热溶液澄清透明。误差,实现了准确定量,其长期应用在三聚氰胺产品质
如果反应在酸性条件下进行,则会立即生成不溶性的亚检分析中效果良好。
甲基三聚氰胺沉淀,影响测定结果。
参考文献
2.,2.2反应温度的影响
1]全国化学标准化技术委员会.CBMD9567-199.工业三聚氰胺
温度影响三聚氰胺在甲醛中的溶解性,因而影响了
S]-口
Turbidity Meter Method to Detect Turbidity of Melamine Product
QI Jian-hong, SHANG ie-feng
Zhongyuan Chemical Company, Henan Coal Chemical Industry Group, Puyang 457004, China
Abstract: This paper discusses the application of turbidimeter method instead of the visual turbidimetric meth
determination of melamine formaldehyde aqueous solution turbidity, and test to determine the turbidity measurement unit
conversion factor, iscusses the factors affecting the experimental process. The method of error is small, quantitative, accurate
and reliable result