GBT 214-1996 煤中全硫的测定方法.pdf

GB/T214-1996
前
本标准等效采用了1SO)334:1992《固体矿物燃料一一全硫的测定一一艾士卡法》和1SO351:1984
《固体矿物燃料一一全硫的测定一高温燃烧法
本标准代替GB214-83《煤中全硫的测定方法》,与原标准相比主要作了以下修改:
1、根据GB/T1.1-93《标准化工作导则第1单元:标准的起草和表述规则第1部分:标准编写
的基本规定》和GB483-87《煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式、术语、符号和计量单位;
2、修改了(Gi214-83中不够准确和不够恰当的表述内容和方式。
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学硏究所起草并解释。
本标准主要起草人:鲍世齐、邱蔚、贾延、段云龙
本标准于1964年首次发布。
中华人民共和国国家标准
GB/T214-1996
煤中全硫的测定方法
代替GB214-83
Determiation of total sulfur in coal
1范
本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器
设备、试验步骤、结果计算及精密度等,在仲裁分析时,应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2艾士卡法
2.1方法提要
将煤样与艾士:卡试剂泥合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸
钡的质计算煤中全硫的含量。
2.2试剂和材料
2.2.1艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化
学纯无水碳酸钠(B/T639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中
2.2.2盐酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液
2.2.3象化钡(GB/T652)溶液:100g
2.4甲基橙溶液:20g/L。
2-2-5硝酸锒(iIB/T670)溶液:10g/,加入几滴硝酸(j/"T626),贮于深色瓶中。
2.2.6瓷坩埚:容量30m!和10~20mL两种。
2.3仪器设备
2.-3-.1分析天平:感量0.0001g。
2.-3-2马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。
2.4试验步骤
2.4-1于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g"2(称准至0.0002g)和艾氏剂
2.2.1)2g(称准至.1g),仔细混合均匀,再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖。
2.4-2将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在1~2h内从室温逐渐加热到800~850℃,并在
该温度下保持1~2h。
2.4-3将坩满从炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的
煤粒,应在800~850C下继续灼烧0.5h),然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收
入烧杯,再加入100~150mL刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测
定作废。
1)余毓含址超过8%,称取0.5g。
国家技术监督局1996-12-19批准
1997-07-01实施
GB/"T214-1996
2.4,4用中速定性滤纸以傾泻法过滤,用热水神洗3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少
10次,洗液总体积约为250~300ml
2.4-5向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂(2.2.4),加盐酸(2.2.2)中和后再加入2mL,使溶液呈微
酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(2.2.3)10mL,在近沸状况下保持约2h,最后
溶液体积为200mI.左右。
2.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银
(2.2.5)检验
2.4.7将带沉淀的滤紙移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800~850C的
马弗炉内灼烧20~40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25~30min),
称昼。
2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加煤样外,全部操作
按本标准第2.4条进行),硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。
2.5结果计算
测定结果按式(1)计算:
,a=(mr
0.137
(1)
式中:S,一空气干燥煤样中全硫含量,%
m;硫酸钡质量,g;
m2一空白试验的硫酸钡质量
0.1374“由硫酸钡换算为硫的系数
m煤样质量,g
2.6精密度
全硫测定的精密度如表1规定。
表
S-,%
重复性S,,%
再现性S.a,%
0.05
0.10
0.10
0.20
0.20
0.30
3库仑滴定法
3.1方法提要
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以电解碘
化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全琉的含量。
3.2试剂和材料
3-2.1三氧化钨(H(G10-1129)
3.2.2变色硅胶:工业品。
3-2.3氢氧化钠(GB/T629):化学纯。
32.4电解液:硬化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10mL溶于250
00mlL水中
2-5燃烧舟:长70~77mm,素瓷或刚玉制品,耐温1200℃以上
3.3仪器设备
库仑硫仪:由下列各部分构成