铅-锌-硼玻璃中氧化硼含量的测定方法探讨.pdf

第27卷第11期
化学研究与应用
Vol 27 No 11
2015年11月
Chemical Research and Application
oy
文章编号:1004-1656(2015)11-1761-04
铅-锌-硼玻璃中氧化硼含量的测定方法探讨
关红艳“,白永智,崔金华,王明玉,梅一飞
(中国建筑材料科学研究总院,中国建材检验认证集团股份有限公司,北京10004)
摘要:由于铅、锌两元素均具有两性性质,铅锌硼玻璃样品中大量的铅离子和锌离子的存在会影响其B203含
量的分析结果。本文通过实验验证,提出准确测定铅锌硼玻璃中B203含量的主要思路:在石墨坩埚中用氢
氧化钾将玻璃样品熔融后用盐酸脱出,所得溶液逐步通过硫酸盐沉淀、碳酸盐沉淀和氢氧化物沉淀的方法去
除大多数的铅锌离子,随后用0.1mol· L EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液络合的方法去除残余铅锌离子的
存在对B203含量测定的影响,最后用酸碱滴定法测定样品中B203的含量。通过硼硅酸盐玻璃标准物质和
铅锌硼玻璃样品对该方法进行B203含量测定的验证试验结果显示,该方法具有较好的准确性。
关键词:铅锌硼玻璃;氣化硼;酸碱滴定法;硼硅酸盐标准物质
中图分类号:0653文献标志码:A
Determination of B, O content in Pb-zn-b glass
GUAN Hong-yan", BAI Yong-zhi, CUI Jin-hua, WANG Ming-yu, MEI Yi-fei
(China Building Materials Academy, China Building Material Test&Certification Group, Beijing 100024, China)
Abstract: The amphoteric Pb and Zn in PZNB glass can affect the determination of B 0 content. In this paper, Pb-zn-b glass
was melted by potassium hydroxide in graphite crucible, the effect of amphoteric oxide Zno and Pbo was eliminated through the pre
cipita on of sl, cabonate and Z(H) then the residue P, Zn"in leachate was coordinated byo. 1 mol L EDTA slu
tion. Verification est under silicate glass standard substance and common PB-ZN-B glass sample reveals that the reported meth
od has excellent accurac
Key words: Pb-zn-b glass; B, O,; acid-base titration method borosilicate glass standard substance
含铅玻璃具有透明性高、耐用性强、容易加工于溶液中消耗氢氧化钠(NaOH)标准溶液,影响其
等诸多优点,力学特性和热学特性大致与丙烯树滴定终点,导致测定结果偏高。研究显示消除
脂相同,耐冲击性优越,在目常生活和室内装饰品锌离子干扰可采用蒸馏分离法、沉淀分离法、离子
市场应用广泛。铅锌硼玻璃中氧化铅(PO)在玻交换法、络合掩蔽法等,但是应用并不成熟。例如
璃网络结构中具有双重作用,既可以作为网络形
蒸馏分离法是将硼转化为硼酸甲酯蒸馏而分离,
成体,也可以作为网络修饰体,因而成玻性能好,
并且在大部分波段有高的透过率,折射率大;而
其分离步骤繁杂,样品分析时间冗长,无法广泛应
氧化锌(ZnO)的添加可以增加玻璃的流动性?。用。而酸碱滴定法中,溶液中大量锌元素的存在
通常在测定铅-锌-硼玻璃中氧化硼(B20,)含量将消耗氢氧化钠标准溶液,不仅滴定终点拖长观
时,由于铅、锌离子的两性性质,大量的铅、锌存在察不明显,而且导致三氧化二硼测定结果偏
收稿日期:2015-03-10;修回日期:2015-07-15
联系人简介:关红艳(1985-),女,博士,工程师,主要从事分析化学。E-mail:guanhongyant@ctc.ac.cn
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化学研究与应用
第27卷
高(。因此,国内目前还没有统一的硼铅锌系玻将上述两步骤所得到的滤液用电感耦合等离子体
璃中氧化硼含量的检测标准。为提高硼铅锌玻璃原子发射光谱仪测定残余铅离子的含量(选用5
中硼含量分析的准确度,本文基于酸碱滴定法对ug“L的PbO标准溶液做外标),分析结果见表1
硼铅锌玻璃样品中的氧化硼含量的测定进行了详所示。
细研究,并着重分析了锌的存在对氧化硼含量测
表1PO标准溶液经处理后
定的影响。
滤液中残余PbO的浓度/amg?Ll
Table 1 Concentration of residue Pbo in filtrate
of Pbo standard solution after chemical precipitation
实验部分
处理步骤
氧化铅浓度氧化铅
去除率‰
本实验采用石墨坩埚氢氧化钾熔融酸碱滴定标准溶液中应有的PBO浓
法,首先把铅玻璃试样经碱熔融和酸中和处理,将度
溶液中的硼均转变为硼酸盘。通过硫酸盐沉淀分加人硫酸铵放置过夜处理
离铅离子,过滤后加人过量的碳酸钙将溶液的pH
后溶液中PbO浓度
6,25
值控制在7.5左右,使硼形成更易溶于水的硼酸加人碳酸钙煮沸过夜后滤
<1
钙,而与样品中的铁、铝钙、镁等元素分离。然后
液中PbO浓度
在甘露醇的存在下,以酚酞做指示剂,用NaOH标
由表1可见,经过2.1节所述的两步沉淀工
准溶液滴定醇硼酸。
艺处理PbO标准溶液,PbO的去除率可达99%以
1.1样品及化学试剂
上。为使铅离子对B2O3测定的影响降至最低,在
高纯氩气(纯度>99.99%,北京普菜克斯实用
后续的滴定之前考虑用少量的EDTA络合滤液中
气体有限公司);盐酸(优级纯,北京化工厂);硫酸残余的铅离子。
2.2锌离子干扰的去除
(优级纯,北京化工厂);硫酸铵(分析纯,北京化工
2.2.1溶液pH值对Zn沉淀分离效果的影响
厂);氢氧化钾(分析纯,天津光复精细化工有限公
为排除铅锌硼玻璃中Zn2'对B2_O3滴定结果的影
司);甘露醇(分析纯);EDTA(乙二胺四乙酸二钠
响,考虑采用碳酸钙和氢氧化物两步沉淀法以使大
分析纯);超纯水(电阻率为18.2MQ?cm,MiIi-多数zn2以沉淀的形式去除。首先量取六份10mL
pore)。元素标准溶液(PBO,Zn0,B20,浓度均为ZmnO标准溶液(1mg·mL')于30mL烧杯中,各加
1mg:mL,钢研纳克检测技术有限公司)。
入过量的碳酸钙,加去离子水稀释,在低温电炉上
1.2仪器
煮沸10min左右。其次,加入8-10滴酚酞指示剂
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-用0.1molL'的NaOH标准溶液调节溶液pH值分
AFS, VISTA-MPX,