铁氰化钾-三氯化铁光度法测定药物中青霉胺.pdf

第8期
化学世界
铁氰化钾-三氯化铁光度法測定药物中青霉胺
温欣荣,涂常青
(嘉应学院化学与环境学院,广东梅州514015
摘要:基于青霉胺分子中的藐基(-SH)可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与K[Fe(CN)。]反应
生成于740nm处有最大吸收的可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)。],通过测定普鲁士蓝的吸光度,可
间接测定青寡胺的含量,从而建立了准确、快速的铁化钾三氟化铁光度法测定青寡胺的新方法
该方法用于实际药品中青霉胺的含量测定,结果与药典法一致。
关键词:青霉胺;铁穎化钾;三氟化铁;分光光度法
中图分类号:(657.32
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2015)08-0467-04
Spectrophotometric Determination of Penicillamine in Pharmaceutical
Sample Using Potassium Ferricyanide-fecl3
WEN Xin-rong, TU Chang-qing
(College of Chemistry and Enviromment, Jiaying University, Guangdong Meihou 514015, China)
Abstract: Fe( [Il can be reduced to Fe(I by hydrosulfuryl(-sh) in penicillamine molecule, and then Fe
reacts with K [Fe(CN)] to form soluble prussian blue (KFELFE(CN),j) which its maximum ab
sorption wavelength is 740 nm, the content of penicillamine was determinated indirectly through determi
nating the absorbance of the soluble prussian blue. An accurate and fast spectrophotometric method for the
determination of penicillamine using potassium ferricyanide-fecl has been established. This proposed
method has been applied to determinate of penicillamine in real pharmaceuticals, and the results agree well
with pharmacopoeial method
Key words: penicillamine; potassium ferricyanide; Fecla spectrophotometry
青霉胺( Penicillamine,PA)结构式如图1所示,
目前,已报道的青霉胺的测定方法主要有分光
是一种含有巯基的氨基酸,主要用于治疗类风湿性光度法り、 HPLCL2、 HPLC-UV的、流动注射分
关节炎、 Wilson病、纤维化肺疾病、原发性胆汁性肝析4、流动注射化学发光法[?、化学发光-液相色谱
硬化、硬皮病以及作为重金属中毒的解毒剂。因此,法、阻催化动力学法阳、荧光光谱法??、伏安
青霉胺含量的测定研究具有重要的实际意义。
法、毛细管电泳法2、LC-UV]等。分光光度法
H
因其简便、快速和不需复杂的设备而被广泛使用。
本文研究发现,青霉胺分子中的巯基(-SH)可将F
(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(I)与KL[Fe
CN)。3反应生成对740nm可见光有最大吸收的可
图1青繹胺分子结构
溶性普鲁士蓝KFeL[Fe(CN)],通过测定普鲁士蓝
收稿日期;2015-04-12;修回日期:2015-07~-22
作者简介:温欣荣(1964-),男,教授,主要从事药物分析研究。E-mnail:wrong5093@hotmail.com。
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化学世界
2015年
的吸光度,可间接测定青胺的含量,据此建立了铁比测得体系中反应产物普鲁土蓝 KFELFE(CN)6]的
氰化钾-三氯化铁光度法测定青霉胺的新方法。本吸收光谱(见图2)。从图2可见,普鲁士蓝的最大
文详细考察了铁氯化钾-三氯化铁光度法测定青霉吸收波长入m=740nm
胺含量的各种影响因素。结果表明,在最大吸收波
0.5
长740nm处,普鲁士蓝的吸光度与青霉胺浓度呈
良好的线性关系,其线性范围为1,194~9.549g
0.4
mL,回归方程为A=-0.0090+0.0445c(g/
0.3
mL),相关系数r=0.9994。方法用于实际药品中
青霉胺含量测定,结果令人满意。该方法具有不需
要使用昂贵的仪器、简便、快速、分析成本低等特点。
1实验部分
仪器与试剂
550600650700750800850
723S可见分光光度计(上海精密科学仪器有限
公司〉;UV-2401紫外分光光度计(日本岛津公司)。
图2吸收光谱
青霉胺标准储备溶液:0.1490mg/mL,于4℃
2.3反应温度及反应时间
下避光储存;K3[Fe(CN)。]溶液:0.50mg/mI-;
FeC!溶液:0.43mg/mL-;HCl溶液:0.060mol/IL。
准确加入0.1490mg/mL青霉胺标准储备溶液
所用试剂均为分析纯;水为二次蒸馏水
1.0mL,0.43mg/mL三氯化铁溶液2.00mlL,
0.50mg/mL铁氰化钾溶液2.00mL,0.06mol/
1.2实验方法
于25mL容量瓶中分别准确加入适量乙酰半盐酸溶液2.00mL,以水定容,摇匀。置于一定温度
胱氨酸标准储备溶液、0.43mg/ ML FECI2溶液1.60(30~65℃)水浴锅中反应15min,冷却后以空白试
mL、0.50mg/mLKa[Fe(CN)]溶液1.80mL、
剂作参比,用1cm比色皿在波长740nm处分别测
0.06mol/LHCI溶液1.60mL,以水定容,摇匀
定吸光度A。实验表明,当温度在35~40℃时,A
置于40℃水浴锅中反应25min,冷却至室温后以空
较大且基本恒定,故反应温度确定为40℃
白试剂作参比,用1cm比色皿在波长740nm处测
准确加入0.1490mg/mL.青霉胺标准储备溶液
1.00mL,0.43mg/mL三氯化铁溶液2.00mL,
定溶液的吸光度A。
0.50mg/mL铁氰化钾溶液2.00mL,0.06mol/L
2结果与讨论
2.1反应机理
盐酸溶液2.00mL,以水定容,摇匀。置于40℃水浴
(1)在HCl介质中,青霉胶(以RSH表示)分锅中反应一定时间(5、10、15、20、25、30、35min),冷
子中的巯基(-SH)将Fe(Ⅲ)还原为Fe(I):
却后以空白试剂作参比,用1cm比色皿在波长740
2R-SH-2FE(l=2FE(I)+ RS-SR
nm处分别测定吸光度A。结果表明,反应时间为
25~30min时,A较大且基本恒定,故反应时间确
(2)还原生成的Fe(I)与[Fe(CN]反应生定为25