DB50T 503-2013 涂料工业用过氧化二异丙苯含量的测定(氧化还原容量法).pdf

ICS71.060.20
G13
备案号:40982-2014
1DB50
重庆市地方标准
DB50/T5032013
涂料工业用过氧化二异丙苯含量的测定(氧
化还原容量法)
Determination of dicumyl peroxide content in the paint industry materials
(oxidation-reduction volumetry
2013-11-15发布
2014-01-01实施
重庆市质量技术监督局发布
DB50/T5032013
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由重庆市计量质量检测硏究院提出。
本标准由重庆市质量技术监督局归口
本标准起草单位:重庆市计量质量检测研究院、重庆三峡汕漆般份有限公司。
本标准主要起草人:邱军、徐仲诚、易达成、李坚、龙梅、周朝旭。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识別这些专利的责任
DB50/T5032013
涂料工业用过氧化二异丙苯含量的测定(氧化还原容量法)
范围
本标准规定了氧化还原容量法测定过氧化一二异内本含量的安全蔤告、原理、试剂、仪器、分析步骤
结果计算和允许误差。
本标准适用于测定涂料工业用过氧化二异内苯中主含量的分析
2规范性引用文件
ド列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3安全警告
过氧化二异丙苯是低毒品,在取样和分析操作时,应严格按本标准的分析步骤进行操作。含苯废液
的处理按实验室相关规定执行。分析中所用酸等腐蚀性试剂,使用者应小心操作,避免溅到皮肤上,如
溅到皮肤上,立即用大量水沖洗,严重者应立即治疗
原理
用冰乙酸溶解样品,在酸性条件下过氧化二异丙苯将碘离了还原为碘单质,用硫代硫酸钠作滴定剂,
淀粉溶液指示终点,滴定Ⅰ。根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量炇浓度计算含量。测试中加入碳酸
氢钠,与酸反应生成的二氧化碳,以隔绝空气,防止碘被空气中的氧气氧化。
试剂
除非有另外说明,所有试剂应为分析纯,水为GBT6682规定的三级水
5.1盐酸。
5.2碳峻氢钊。
5.3冰乙酸、
5.4碘化钾。
5.5淀粉。
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5.6伉代酸钠
5.7碘化钟水溶液(50%(m/m))
5.8淀粉指示剂(10g/L),按GB/TI603标准要求进行配制。
5.9硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(NaS0)=0.lmo1/L,按GB/T60!标准要求进行配制与标定。
6仪器
6.1天平:感量为0.1mg。
6.2恒温水浴锅(温度范围为室温~100℃,控温误差为士1C)。
6.3带回流冷凝装置的磨口三角瓶。
7分析步骤
称取试样约0.2g(准确至0.0002g),放入清治十燥的250m1磨口三角瓶中,加入碳酸氢2.0g、碘
化钟水溶液5ml、冰乙酸50ml,混合均匀后接上回流冷凝装置,置于65℃土1℃的恒温水浴中,待试样溶
液温度恒定后,从回流冷凝管的顶部缓慢加入浓盐酸3.0ml,边加边小心振荡,至溶液内有少量气泡
生时,取出避光静置30min。用10ml蒸馏水冲洗回流冷凝管,取出后再加入蒸馏水100m1,立即用硫代硫
酸钊标准滴定溶液滴定至淡黄色,然后加入淀粉指示剂10滴,继续滴定至蓝色消失,即为终点。按同样
操作但不加盐酸做空白实验。
8结果计算
过氧化一异内苯含量い(%)按下式计算
m21
100.
n2,×0.925
式中
C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位mol/:
m1一待测试样的质量,単位为g
m2一空白试验时的样品质量,单位为9
一测过氧化二异内苯时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为ml
Z2一空白试样吋所消耗阬代钊标准灡定溶液的体积,单位为ml
0.135一每毫摩尔滴定溶液所相当的过氧化二异内苯的质量,单位为g
0.925一反应达到平衡时,过氧化二异内苯的转化率。
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9允许误差
以两次平行测定结果的平均值作为试样的测定结果,结果保留小数点后两位数字,两次平行测定结
果的绝对差值不得超过0.20%。