GBT 12577-1990 冷冻机油絮凝点测定法.pdf

中华人民共和国国家标准
GBf12577~-9
冷冻机油絮凝点测定法
Refrigerator oils-determi nation of floc pol at
主内容与适用范
本标准规定了冷冻机油与致冷剂混合,在封闭的情况下测定冷冻机油絮凝点的方法。
本标准适用于矿油类冷冻机油,也适用于合成油类冷冻机油。
2引!用标准
GB1922溶剂油
方法要
将1mL试样和6mL致冷剂在试验管里泥合,互溶后放人絮凝点测定仪冷浴中,按一定速度逐
渐降温冷却,在光照下观察,当其中开始有乳浊或絮凝现象出现时,记下此时的温度。出现这种现象
时的最高温度作为该试样的絮凝点,以“℃”表示。
4似器与材料
4.1仪器
4.1.1试验管:见图1ュ或图1b,均由研碓玻璃制成。
4.1.2累凝点说定仪:见图2。
4.1.3注冷剂浴见图3,容积约1.5L。
4.1.4球型封闭盖帽:见图4,由硅玻璃制成。
4.1.5固紧弹簧夹:见图5。
4.1.612号标准球型磨口连接头:见图6,由硼硅玻璃制成。
4.1.7注射器:1,10mL。
4.1.8不锈钢注射针:长型9号。
4.1.9温度计:-70~50℃、-80~60℃和0~100℃,分度值均为1℃。
4.1.10真空泵:真空度能达到10Pa。
4.1.11水浴
4.1.12减压器:0~25MPa,分压0~2.5MPa。
4.1.13转换开关。
分流控制
4.1.15干燥塔;500mL
4.2材料
4.2.1千冰。
4.2.2变色硅胶。
4.2.3溶剂油:GB1922中120号。
国家技术监督局1990-12-14批准
1991-10-1实施
GeB/T12577~-90
5试剂
5.1致冷剂:F12或其他致冷剂。
5,2无水乙醇:化学纯。
椎备工作
6.1取两支试验管,用注射器分别注人1mL试样,然后将试验管放于滞水浴中,与装有转换开关
的抽空干燥装置连接(对盖帽式试验管应用图6连接头连接,并以弹簧夹夹持),开启真空泵,在
0~20Pa压力下抽空干爆0.5h,以避免在试验降温冷却时出现冰结晶,造成在高于絮凝点温度时出
现沉淀而导致定误差。
6.2将经过抽空干燥的两支试验管从水浴中取出稍冷后,放人入已经降温到-70~-78℃的注冷剂浴
中,转动转换开关使其与致冷剂加注系统连接相通,开启致冷剂钢瓶阀门,在约10Pa圧力下加注致
冷剂至试验管7mL标线处,关闭致冷剂钢瓶阀门,封闭试验管:对盖帽式试验管,迅速换上球型封闭
盖帽,并以固紧弹簣夹紧固,取出摇动使试样与致冷剂互溶混匀对熔封式试验管,应在低温下迅速
进行熔封,并要注意安全,戴好防护眼罩和手套。
7试验步景
7.1将装好试样和致冷剂的试验管放入絮凝点测定仪冷浴中,使试样和致冷剂的混合液面至少在冷
浴液面以下50mm处。
7.2开启攪拌系统,以洁净的干冰或其他冷却方式使冷浴降温,降温速度为1℃/min,直到在光照
下观察到有沉淀析出,这时混合液发生乳色浑浊但能透光,读取并记录此时的温度(读取至0.5℃),
该温度即为试样的絮凝点。
7.3对用于蒸发温度低于0℃的试样,则可以直接将试验管放人已冷却至0℃的冷浴中。为了粗略
地预测试样的絮凝点,也可以将试验管以5℃/min的降温速度降温。
8密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于2.5℃。
9报告
取重复测定的两个絮凝点结果的算术平均值作为测定结果。
GB/T12577-9t
B±0。4
12
48±0.4
口就烂
1.5±D.2
1-8±02
i,8±0.2
7nL容积标线
7如L容积标
916±04
盖帼式试验管
b熔封式试验管
图1试验管
GB/T12577-90
X
12
Nv?
13
Of⊙
图2絮凝点测定仪
1一试液』2一试验管;3一搅拌马达;4一马达固定架5一上盞体
6一温度计;7一孔型筒柱8一杜瓦瓶9一定位浓板110一搅拌桨
11一固定套112一支撒体」13ー底座!14一底脚
GB/T12577-90
8
3
12
图3注冷剂浴
图4球型封闭盖帽
一温度计;2一定位体13一社瓦瓶」
4一连杆5一定位托板16一固定夹套
7一支撑体」8一底座