超细三氧化二锑水萃液电导率测定方法的探讨.pdf

第41卷第12期
化工技术与开发
Vo.41No.12
2012年12月
Technology & Development of Chemical Industry
Dec.2012
超细三氧化二锑水萃液电导率测定方法的探讨
赵佐华1,韦华2,周素莲1
(1.桂林理工大学南宁分校治金与资源工程系,广西南宁530001;2.广西华锑化工有限公司,广西南宁53022)
摘要:对超细三氧化二锑水萃液电导率的测定条件进行了研究,提出了超细三氧化二锑水萃液电导率测定方
法为:料液比10/100,振荡器振荡30min,静置10min使样品分层,电导电极棒置于澄清液中部,5min后读数,测定
电导率。测定结果标准偏差0.028,检出限0.084g·ml,表明该方法准确可靠。
关键词:三氧化二锑;水萃液;电导率
中图分类号:0657.1
文献标志码
文章编号:1671-9905(2012)12-003902
三氧化二锑是重要的无机阻燃剂之一,它与卤系溶剂用量比(料液比),振荡时间,静置时间,读数
阻燃剂并用可以大大提高卤系阻燃剂的效能叫,故广时间等都各自做单因素实验,确定最佳条件,
泛应用于化纤塑料、涂料、橡胶、建材、电子、玻璃纺织并做了大量的样品检测实验。由于电导率随温度
及化工行业。三氧化二锑颗粒大小及分布状况对阻的变化而变化回,在测定过程中,保持实验室温度
燃制品的物理性能和化学性能以及阻燃效果影响很(25±0.2)℃,样品的水温也基本保持一致。
大。加人阻燃制品中的三氧化二锑粒度愈细,阻燃效1.1实验仪器及材料
果愈显著,对制品原有的抗冲击强度、抗拉伸强度等
DDS-307电导率仪(0-1x10S·cm'),DIS-1C
物理性能影响愈小。此外,三氧化二銻还具有催化特型电导电极(常数0.9%5),HY2调速多用振荡器,
性,该特性要求三氧化二锑粒度细小、纯度高、表面化 Mili-q型 Millipore超纯水机,电子天平TB-214
学活性高囧。目前应用的超细三氧化二锑为电子级
超细三氧化二锑,普通规格三氧化二锑。
三氧化二锑,粒度小于0.5um,纯度一般大于998%。1,2实验方法
电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯
称取一定量样品,置于125mL白色磨口瓶中,
水电导率很小,当水中含无机酸、碱或盐时,电导率
加入100mL超纯水,盖好瓶盖,振荡瓶子,使样品完
增加,因此电导率常用于检测水中离子成分的总浓
全分散于水中,放入振荡器振荡均匀后静置使样品
度。三氧化二锑粉末不溶于水,但其杂质成分大
部分溶于水形成离子,故通过检测其水萃液中的堕分层,测定上层澄清水萃液的电导率。
导率而测定三氧化二锑的纯度,电导率越大,反映2结果与讨论
杂质离子浓度越高,表明三氧化二锑的纯度越低,反
2.1料液比实验
之表明其纯度越高
表1为分别称取5.0g、10.0g、15.0g20.0g的样
采用电导率仪法测定电导率,具有简便快速的
优点。实验以高纯水的电导率为参照,并用高纯水
品按方法进行测定的结果,其中G为测定读数,G
对电子级三氧化二锑产品进行水萃浸提,然后测定
为减去水空白后的电导率,G为各比例的数值统
水萃液与纯水电导率的差值,以此快速判断三氧化
换算为10/100的电导率。从图1曲线可以看出,换
算后,电导率在5/100、10100段呈直线下降,但随料
二锑产品的纯度级別
液比的增加,在10/100、15/10、20/10出现折点,所
1实验
以选择最佳料液比为10/100。
对可能影响测定结果的因素,如样品质量与
作者简介:赵佐华(1968-),女,工程师,主要研究方向:分析化学技术应用与研究,曾长期从事工矿企业产品检验及质量管理工作
E-mail:247539162@qq.com
收稿日期:2012-10-18
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化工技术与开发
第41卷
表1料液比实验数据表格(-25℃)
表明静置时间对结果影响不大,但至少静置10min
料液比空白测定电导率实际电导率
换算为10/
以上,这样样品才能更好地分层,利于测定。细粒度
比例电导率
和S? cm Gus cm G/LS.cm
的样品静置时间可以适当延长,因为粒度细的样品
G/us. cm
5/1000.645
2.035
1.390
780
分层需要时间相对多一些。
3.6
2.865
2.220
15/1000.645
3.665
3.020
2.013
20/1000.6454.170
3.525
1.763
中
3.45
2.2
5101520253035404550
1.8
静置时间
即1,6
图4电导率随静置时间变化图
2.5验证实验
5/10010/10015/10020/100
料液比
按照以上所得的最佳条件,重复做多组水平验
图1换算后电导率随料液比变化情况图
证实验(加空白)及不同等级产品的电导率实验,数
2.2读数时间
据如表2所示。方法的检出限为0.084g?mL,,标
按方法,实验从开始放入电极棒,即0-20min准偏差为0028,能满足实验要求。
内,每min读数1次。由图2可以看出,在开始阶段
表2水平实验数据表(T-25C)
电导率增大幅度比较明显,5min之后,读数基本稳
编号
空白123456
定在一定区域内,因此选择5min读数切实可行。
读数ルScm10.632,862.842.872.882.832.81
编号
789101112
34
读数S·cm
2.872.822.892.862.802.86
由表3可以看出,不同等级的三氧化二锑,其电
导率明显不同,存在较大的偏差,可以利用电导率测
定法迅速测定产品的等级。
表3不同等级产品的电导率(7=25℃)
立方动粒度m电导率
读数时问/min
fun
图2电导率随时间变化情况图
超细高纯一氧化二锑0.47高纯,纯度9984%2.85
2.3振荡萃取时间实验
高纯三氧化二锑0.90高纯,纯度99.71%6.52
电导率随震荡时间变化情况如图3所示。实验
普通二氧化二锑0.88普通,纯度99.63%10.20
大颗粒三氧化二锑2.05普通,纯度9951%20.51
结果表明,振荡30min之后已能保证样品内可溶性
物质溶出,数值稳定,振荡时间选择为30min。
3结论
通过实验找到了电子级三氧化二锑电导率测
定的最佳测试条件,进而确定测定方法:料液比为
3.4
10100,则取样品100g,置于125mL白色磨∏瓶中
加入100mL超纯水,盖好瓶盖后,振荡瓶子使样品
完全分散于水中。放人振荡器振荡30min,之后静
置10min使样品分层,然后测定上层澄清水萃液的
05101520253035404550
震荡时间/min
电导率。测定电导率的电极棒应放置于澄清液