光电直读光谱仪测定硅钢中的氮.pdf

2012年2月
云南冶金
Feb.2012
第41卷第1期(总第232期)
YUNNAN METALLURGY
Vol 41. No. 1 (Sum232)
光电直读光谱仪测定硅钢中的氮
张蒐巍,郭少毅,张娅红,余宏
(安阳钢铁股份有限公司,河南安阳455004
摘要:使用ARI3460型直读光谱仪测定硅钢中氮的含量。研究了合适的分析条件及确定了分析样品的制备
要求,调整、制作出能够准确测定氮含量在0.0080%~0.0130%的工作曲线,进行了准确度和精密度的测试,将
生产试样分别采用光谱法和LECO-TCH600气体法进行对比,实践表明分析结果准确,符合国标分析允差要求。
关键词:光电直读光谱仪;IECO-TCH600;氮;硅钢
中图分类号:0657.31文献标识码:A文章编号:1006-0308(2012)01-0056-03
Determination of Nitrogen in Silicon Steel by Photoelectric Direct Reading Spectrometer
ZHANG Wei-wei, GUO Shao-yi, ZHANG Ya-hong, SHE Hong
(Anyang Iron & Steel Co, Ltd, Anyang, Henan 455004, China)
ABSTRACT: ARL3460 direct eading spectrometer is used for detemination of nitrogen content in silicon steel. The suitable analy-
sis condition is researched and the preparation requirements of analysis sample are confirmed, thereby the working curve can be made that the
nitrogen content in 0. 080%0.0130% can e accurately determined; and the accuracy and precision tests are also proceed: the compari
son between spectrometry and ECO-TCH600 gas method are adopted for the production sample separately, the analysis results are accurate
through the practice, which can meet the analysis allowable error requirements of national standards
KEY WORDS: photoelectric direct reading spectrometer; LECO-TCH600; nitrogen; silicon steel
瑞士生产ARI3460型光电直读光谱仪;氮谱
引言
线:149.26nm;内标铁谱线:273.07nm;光栅
氮以固溶体和氮化物的形式存在于硅钢中,对1667gr/mm;人射狭缝:20um;电极:钨电极,
硅钢的性能有着很大影响,含量过高或过低,都会极距:3m;透镜:VUV透镜,采用CaF2制作
导致成品的二次结晶不完全。其分析方法从蒸馏分
分析气:液态高纯氟气(纯度>99.996%),
离ー中和滴定法到氮氧分析仪的直接测定都存在着并经净化器净化气体中残存的N2、O2等杂质气体
操作复杂、分析周期长、成本高的缺点。随着我公(纯度>99.99%9),分析压力:0.35MPa。
司开始生产高附加值产品硅钢,需要在快速冶炼节1.2试样加工及要求
奏中准确检测出钢水中的氮含量,以上方法均不能
标准样品使用50目Al2O3砂带研磨。
满足在线快速检测要求,为了给炼钢生产提供及
制备好的待检试样要求表面平整、洁净、无物
时、准确的氮含量数据,我们在ARL3460光谱仪理缺陷、无氧化物存在,确保样品激发呈浓缔放电
上进行了相关研究。
且具代表性。通过查阅资料我们得知,硅元素在
光谱仪分析准备
149.26nm处有连续谱带,对氮元素谱线有一定重
叠干扰,从而影响氮的准确分析,因此不能使用碳
1.1仪器及工作条件
化硅砂带磨样,我们采用50目Al203砂带或者HV
收稿日期:2011-09-07
作者简介:张嵬巍(1979-),男,辽宁北镇人,助理工程师。
张嵬巍,等光电直读光谱仪测定硅钢中的氮
II型快速铣样机进行生产样品的表面加工.。
210
1.3分析用标准物质及控制标样
180
采用北京钢铁研究总院研制的光谱分析含氮标
150
准物质CBW1666-1673;自制C管理试样6块。
120
2试验与讨论
90
2.1分析条件
60
在火化源光谱分析步骤中,第一步冲洗的目的
是驱逐试样腔中的空气,给下一步的激发营造高纯
度的筑气气氛,我们通过试验确定冲洗时间为5s,
10
15
20
时间/s
见表1
图1分析强度与预燃时间关系
Fig. 1 The relationship between analysis intensity
表1冲氲时间对分析结果的影响
and pre -combustion time
Tab. 1 The effect of argon flush time on analysis result
冲氩时间/分析次数N浓度平均值标准偏差
2.2分析曲线调整
x10~4%
/×10“
ARL3460型光谱仪在出厂时就已经制做好了
5,6
基础分析曲线,但因为标准物质与生产试样间的结
构差异,加上硅钢中硅元素谱线对氮谱线的干扰,
导致基础分析曲线的检测结果存在系统差。因此,
我们复制了基础分析曲线,在此基础上用内控样进
15
10
59.8
3.6
行比对,重新调整符合硅钢生产试样的曲线系数,
再用LECO-TCH600氮氧分析仪进行验证,最终使
为了保证分析结果的稳定一致,光谱分析中一分析误差达到硅钢检验的要求。
般要求预燃强度达到稳定状态后才开始曝光、积2.3精度测试
分,通过试验我们得到了氮的分析强度与预燃时间
用校准后的工作曲线分别测试两个标准物质
的关系图(图2),从图中我们可以看出前58强度GBW1666、GBW1667和两个C管理试样,每个连
下降很快,在5~10s之间强度相对稳定,10s后续分析10次,得出平均值和标准偏差,见表2。
强度又开始小幅的下降,在确保分析稳定的前提下从表中可以看出,不论是标准物质还是C管理试
还要保证短的分析周期,把预燃时间定为10s。
样,氮成分的精密度都保持良好,标准偏差小于
通过试验确定了整个分析过程的条件:冲洗50.0003%。
s、预燃108、曝光(积分)58。
表2精度测试(n=10)
Tab 2 Accuracy test
试样名称
氮测量值/%
平均值/%
SD/%0
0.0097
0.0097