GBT 13900-92 水质 黑索金的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
水质黑索今的测定
GB/T13900-92
分光光度法
Water quality-Determination of
RDX-Spectrophotometry
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测出浓度
1.2.2对50mL试料,比色m光程10mm,黑索今的最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.1~
1.2.3在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今),对黑索今测定有干扰。
2原理
黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛,甲醛与乙酰丙酮及氨作用,生成黄色的3,5二乙酰基
1,4二氢卢剔啶,在412nm处进行分光光度测定。
3试剂
除另有说明,分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的
水。1
3.1浓硫酸:p=1.84g/mL
3.2乙酰丙酮溶液。
3.2.1称取25g乙酸铵溶于80mL水中,加冰乙酸p=1.05g/mL)3mL,以水稀释至100mL此溶
液为pH6缓冲溶液
3.2.2吸取0.2mL乙酰丙酮试剂加入上述(3.2.)pH6缓冲溶液中,摇匀低温下保存,有效期为一
个月。
3.3硝酸溶液:50%(/)m
量取10mL硝酸(p=1.39g/mL)与10mL水混合
3.4硫酸亚铁[FeSO()2S46H2O
3.5硫酸亚铁铵溶液:10g/L
365取1.3g六合水硫酸亚铁铵(3.4)溶于100mL水中
黑索今标准溶液
准确称取精制黑索素今(经丙酮重结晶二次)0.0400g于1000mL烧杯中,以约10mL丙酮溶解后,
缓缓加入预先加热的水约800mL,置沸水浴中加热。使其溶解后,继续加热至无丙酮气味。取出冷却至
国家环境保护局1992-12-02批准
1993-09-01实施
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GB/T1390092
室温,移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻线,摇匀。此溶液为贮备液浓度为40mg/低温
(2~5)保存,保存期5d
用稀释法配制20.0mg/L或2.00mg/L黑索今标准使用液,临用时现配。
4仪器
4.1实验室常用仪器。
4.2分光光度计。
4.3全玻璃蒸馏器,250mL
4.4具塞比色管50mL
4.5
5可调,600或800W
4.6蒸馏装置,如图所示
黑索今蒸装置图
1—可调电炉;2蒸馏瓶;3冷凝器;4一接收管
5采样和样品
5.1采样
样品应采集于棕色玻璃瓶中,低温(2~5)保存,有效期5d
5.2样品
样品中含C+、甲醛时按下述情况进行预处理。
5.2.1样品中含有C+,可加入适量硫酸亚铁铵按溶液(3.5)Cr+浓度小于10mg/L时,加入量为
mL
5.2.2样品中含有甲醛时,量取200mL试样于500mL烧杯中,以硝酸溶液(3.3)调pH值为4然后
在电炉上煮沸并不断搅拌,当水样蒸发至原体积一半时停止加热待溶液冷却至室温后,以水定容为原
体积200mL,待测定。
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GB/T13900-92
6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
611高度校准曲线表
吸取20
20.0mg/L浓度黑索准0500.000分别移
入250mL全玻璃蒸馏瓶中。然后加水至45.00mL,加入浓酸(3.1)10.00mL,摇匀加数粒玻璃珠,
防爆沸
吸取乙酰丙酮溶液(3.2.2)10.00mL,移入50mL具塞比色管中,用以接受馏出液。
按蒸馏装置(46)连接各部分,并检查使其密合。冷凝器的出口插入接受管(50mL具塞比色管)中
取下
打开冷凝水,加热蒸馏,蒸馏速度为2~3mL/min当馏出液和乙酰丙酮溶液总体积至50mL时,
将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀,于沸水浴中加热5min取下冷却后,用10mm比色血,于412n
波长处,以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标,对应的黑索今含量(mg)为横坐标绘制校
准曲线
6.1.2低浓度校准曲线
25吸取2.00mg/索准0005.0m分置于
50mL全玻璃蒸馏瓶中。加水分别至45.00mL,除比色皿用30mm外,其余步骤同高浓度校准曲线
6.2样品测定
6.2.1非生化法处理废水样的测定
取试样5.00mL于250mL全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑素今浓度高于10mg/L时,可取适
量试样,加水至45.00mL)。以下按6.1.1步骤操作。
用量筒取试样200mL于500mL烧杯中,然后加入六合水硫酸亚铁按(3.4)1g,用玻璃棒搅
匀。放置10min后用中速定量滤纸过滤,滤液承接于500mL三角瓶内。待测
°取二个250mL蒸馏瓶并编号为A、B,然后分别加入上述滤液45.00mL(如试样浓度大于10mg/L
时,可取适量滤液,加水45.00。A、B蒸瓶中加入硝酸(3.32滴,使其pH值为4。A蒸
馏瓶不加浓硫酸;B蒸馏瓶加入浓硫酸(31)10.00mL,摇匀。其余步骤按6.1.1操作。
7结果的表示
7.1非生化法处理废水样
黑索今含量按式(1)计算:
c1=100
(1)
式中:1黑索今含量,mg/L
m校准曲线查得黑素今含量,mg
V试样的体积mL。
7.2生化法处理废水样
黑索今含量按式(2)计算:
c2=m-m1000(2
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式中:2黑索今含量,mg/L;
m蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量mg
mB蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量,mg
试样的体积,mL。
8精密度和准确度
5个实验室测定黑索今浓度为2.00mg/L的试样。
8.1重复性
实验室内相对标准偏差为3.1%
8.2再现性
实验室间相对标准偏差为2.3%
8.3准确度
附加说明:
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护负责解释
本标准由太原市江阳化工厂负责起草。
本标准主要起草人李雅卿王德宏。
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