HGT 3261-1989 工业六氯乙烷(原ZBTG 16007-89).pdf

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中华人民共和国专业标准
ZBG16007~-89
工业六氯乙烷
1989-05-06发布
1989-10-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国专业标准
BG16007~-89
工业
氯乙烷
主题内容与适用范围
本标准规定了工业六氯乙烷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氯乙烯经氯化结晶干燥生产的工业六
氯乙烷。本产品可用丁有机合成原料、铝及其合金的脱气剂等。
子式:C2Cl6
分子量:236.74(1985年国际原子量)
2引用标准
GB617熔点测定法
GB3049无机化工产品中铁含量测定的通用方法一一邻非罗啉分光光度法
GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法一汞量法
GB4119工.业四氯化碳
GB6283化工产品中水分含量的測定卡尔?费休法(通用方法)
GB6679固体化工品采样通则
GB7531有机化工产品灰分的测定
る技术要求
る.1外观:白色结晶。
る.2⊥业六氯乙烷应符合ド表要求
%
指
标
指标名称
优级品
级品
合格品
纯度
99.0
98.0
彻熔点℃,
水分
灰分
≥≥≤≤≤
0.06
0.08
0.04
0.06
铁
0.006
0.008
0.015
游离氯(Cl2)
无蓝色
氯离子(Cl)
0.06
崞中不溶物
0
0.10
中华人民共和国化学工业部198905-06批准
1989-10-01实施
ZRG16007-89
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有其他特殊要求时,均使用有关标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯
度的水。
4.1纯度的测定
按GB4119的规定执行。分析条件见附录A(参考件)。
由于六氯乙烷是固体,故必须先进行溶解处理
4.1.1溶剂的处理
100mL的三氯甲烷,约加15~20g变色硅胶(砫胶预先进行干煉处理后,放入干燥器备用),进
行脱水,半小时左右即可进行配样。
4.1.2配样
称取约2g的六氯乙烷,放入配样瓶中,然后注入5mL三氯甲烷,用橡皮塞塞住瓶口,轻轻振摇,
待瓶内试样完全溶解,即可进行分析
4.2熔点的测定
按GB617的规定执行
4.る水分的测定
按GB6283的规定执行
采収直接称収固体样品加入的方法,滴定池中预先注入25mL甲醇与四氯化碳的混合溶剂
(1:1),用卡尔?费休试剂滴定溶剂中存在的微量水分(不须记录读数),再测定样品。
4.4灰分的测定
按GB7531的规定执行。
4.5铁含量的测定
按GB3049的规定执
4.6游离氯的测定
4.6.1原理
用水直接萃取试样中的游离氯,能与碘化钾反应析出碘,而碘被淀粉吸附呈嗌色。
反应式:
Cl2十2KIー→2KC1+I2
4.6.2试剂和溶液
4.6.2.110%碘化钾溶液:称取10g碘化钾溶于90mL水中。
4.6.2.20.5%淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸
min?
放置,取上层清液使用
4.6.る仪器
4.6.3.1具塞磨口锥形瓶:250mL。
4.6.3.2玻璃量筒:50mL。
4.6.3.る吸液管:2mL
4.6.4测定
称取108试样,置于250mL具塞磨口锥形瓶中,加蒸馏水30mL,振摇5min,静置20min,过
滤于50mL比色管中,再加适量蒸馏水振摇洗涤过滤,稀释至50mL,混合均匀,加2mL10%的碘化
钾溶液,1mL0.5%淀粉指示剂,溶液应无蓝色。保持30s不变色。
4.7氯离子含量的测定
按GB3051的规定执行
4.8醇中不溶物的测定
4.8.1原理
试样用无水乙醇溶解后,用砂芯坩埚抽吸过滤,干至恒重,测得不溶物含量。
ZRG16007-89
4.8.2试剂
无水乙醇。
4.8.る仪器
4.8.3.1恒温干燥箱:5~250℃,灵敏度土1℃。
4.8.3-2砂芯坩埚:3号,容量30mL
4.8.3.る抽滤瓶:250mL。
4.8.3.4分析天平:感量0.001g。
4.8.3.5貝塞磨口三角瓶:250mL。
4.8.4测定手续
称取10g试样(称准至0.001g),放入盛有100mL无水乙醇的250mL磨口三角瓶中,加热振
摇至完全溶解,然后转入事先于100~105℃ド恒重的3号砂芯坩埚中抽滤,用20mL无水乙鱒冲洗磨
口三角瓶,倒入砂芯坩埚中抽干,将坩埚放在100105℃烘箱屮烘至恒重。
4.8.5试验结果的计算
醇中不溶物ェ以质量百分数表示,按下式计算:
100
式中:m1一带有崞屮不溶物之砂芯坩埚质量,g
mo--卒砂芯坩埚质量,g;
m--试样质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.002%,取其算术平均值为测定结果。
5检验规则
5.1六氯乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。
5.2使用单位可按照本标准的规定,核验所收到的六氯乙烷质量是否符合本标准的要求。
5.る按GB6679确定取样袋数。用取样器在选取的包装袋中,由每个包装袋的中心垂直插入袋深3/4
处取出不少于20g样品,保证总取样量不少于100g,充分混匀后,分别装入两个清沽、千浄的暦口瓶
中,粘贴标签,注明产品名称、等级、批号和収样日期。一瓶由质量检验部门检验,另一瓶保存六个
月各查。
5.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,则应重新选取两倍量的取样袋数的包装袋,从中取
样检验,检验结果如仍有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收。
供需双方对产品质量发生异议时,请仲裁单位解决。
5.6游离氯、氯离了技术指标作为抽验项日,规定为每季度检验一次。崞中不溶物技术指标作为保证
项日,当用户有要求时检验。
6标志、包装、运输、贮存
6.1六氯乙烷采用内衬塑料袋,外套袋或桶包装。每袋或桶浄重25kg或50kg
6.2每批包装好的产品都应附有质量证明书,注明:生产厂名称、产品名称、批号、等级、浄重及本
标准编号。
6.る六氯乙烷应贮存」阴凉、通风、干燥处。运输过程中,防止受热、受潮和淋。