GB-T 14540.3-1993 复混肥料中锰的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
复混肥料中锰的测定方法
GB/T14540.3-93
Determination of manganese content
for compound fertilizers
本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。
第一篇原子吸收光谱法
原子吸收光谱法为测定锰含量的仲裁方法。
1主题内容和适用范
夲标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01%~1%锰(Mn)含量的测定
2引用标准
(:B6682分析实验室用水规格和试验方法
B6819溶解乙炔
(iB8571复混肥料实验室样品制备
3原理
试样溶液中的锰,在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征
波长279.5nmn的光,吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。
4试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB6682中三级水要求,所使
用的乙炔,应符合GB6819的规定。
4.1盐酸(iB622);
4.2硝酸(GB626);
4.3盐酸(GB622):1+5溶液;
4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化镖(SrCl2:6HIAO),溶解于30mL水和420mL盐酸中,用水稀释到
10()0mI.
4.5锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。称取0.308g硫酸锰(MnSO,?H2O,高纯试剂),精确至
0.001g.用少量水溶解后,转移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5仪器、设备
通常的实验室仪器、设备和
国家技术监督局1993-12-30批准
1994-10-01实施
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GB/T14540.3~-93
5.1原子吸收分光光度计:时有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯
5.2振荡器:35~40r/min上下旋转式振荡器,或其他相同效果的水平往复式振荡器。
6样品的制备
按GB8571制备样品。
7分析步骤
7.1试验溶液的制备
7.1.1总锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰约0.5~10mg),精确至0.001g,将试
样置入25m[.烧杯中,加入20mL.盐酸(4,1),盖上表面理,在电热板上加热,当加热近干酒时,加入
5mL.硝酸,继续加热近千涸,再加入10mL盐酸(4.1),再次蒸发近干湘。放置冷却后,加入25mL盐酸溶
波(4.3),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几
升滤液后·保留滤液,作为测定总锰试液。
7.1.2水溶性锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰约1~20mg),梢确至0.00g,置
入500nl容量瓶中,加水约350mL,在振荡器上充分振荡30min,加水至刻度,摇匀,干过滤。弃去最初
几升速液后,保留滤液,作为测定水溶性锰的试液
7.2空白试验溶液
按第?.1条试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,分别制备总锰空白試验溶液或者水
溶性锰笠白试验溶液
7.3工作曲线的绘制
按表1所示,吸取锰标准溶液(4.5)置于?个1nL容量瓶中,加入10.0mnL释放剂溶液,用水稀
释至刻度,混匀。
:标准溶液系列的配制可根据样品中含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整
表1
锰标准溶液(4,5)体积,mL
梱应含量,pg
300
4.0
600
10.
进行测定前·根据待测元寮性质,参照仪器使用说明书,对测定所用光谱带宽、灯电流、燃烧器髙度
空气-乙快流址比进行最隹条件选择。
然后,于波长279.5nm处,使用空气-乙炔焰,以零标准溶液为参比,调节原子吸收分光光度计的吸
光度为零,测定各标准溶波的吸光度。每次测定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器
以表1中标准溶液的锰含量(g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7.4测定
吸取25.0mL总锰试验溶液(7.1,1)或者水溶性锰试验溶液(7.1.2)于100mL容量瓶中,加水稀释
至约50ml,邡入10.CnL释放剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
然后、于波长279.5nm处,使用空气-乙炔焰,以零标准溶液为参比,调节原子吸收分光光度计的吸
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GB/T14540.393
光度为零后,测定试验溶液的吸光度。每次定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器。
按照上述步骤,同时进行空白试验
8分析结果的表述
锰(Mn)含量x1、以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:
]00
4(m1-m2)?V×10
和与中电电甲中甲甲中单
式中;m一根据试验溶液所洇吸光度,从工作曲线上査得的锰质量,g
根据空白试验溶液所测吸光度,从工作曲线上查得的锰质量
: H85
m2-一称取试样的质量,g;
试验溶液的总体积,mL。
9允许差
9.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
9.2平行测定结果的绝对差值应符合表2要求
表
绝对差值
%()》Mn
%()M
0.Q10~0.100
≤0,008
s0,059
第二篇高碘酸盐分光光度法
10主题内容与适用范配
本标准规定了测定锰的高碘酸盐分光光度法。
本标准适用于复混肥料中0.01%~1%锰(Mn)含量的测定。
11引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB85?1复混肥料实验室样品制备
12原理
试样经水或者酸提取后,在硫酸磷酸介质中,用高碘酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高
錳酸根离子,在波长526nm处测定其吸光度。
3试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂和符合GB6682中规定的三级水。
13.1盐酸(GB622)
13.2硝酸(GB626);