粗铅化学分析方法 硫酸铈容量法测定锑量 (GB 5119.3-1985).pdf

中华人民共和国国家标准
UDC669.4.015.3
粗铅化学分析方法
:543.24:546.86
硫酸钸容量法测定銻量
GB5119.3-85
Methods for chemical analysis of crude lead
The cerium sulfate volumetric method for
the determi n ation of anti moty content
本准适用于粗铅中锑録的定。测定范制:1~4%。
木标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般規定》。
方法提要
用硫酸一硫酸钾溶解试样,在盐酸一硫酸混令介质中,以中基-次ギ基蓝为指不剂,温度50
10℃,用硫酸铈标准溶液滴定。
在被滴定溶液中,20mg铜、5mg铋、4mx锡不扰测定。其他元素甚微,可不考虑。
2试剂
2.1硫酸钾。
2.2硫酸肼。
2.3硫酸(比重1.84)。
2.4硫酸(7+13)。
2.5硫酸(2+23)
2.6盐酸(比重1.19)。
2.7甲基容液(0.1%)。
2.8次甲基蓝溶液(0.2%)。
9锦标准溶液:称取2.0000g(99.99%),置于2.50ml烧杯中,加50ml疏較(2.3),加热溶
解至清亮。冷却全室温,移人1000mnl容量瓶中,用硫酸(2.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含2mg
2.10硫酸師标准溶液(约0.025N)。
2.10.1配制:称取10g硫酸铈〔Ce(SO1)2?4H20],置于400ml烧杯中,入200m1硫酸
(2.5),加热溶解,冷却至室補,移人1000m!容器中,用疏酸(2.5)稀释至1000m1,混匀。
2.10.2标定:移取5.00ml锑标准溶液三份、分别置」300m1谁形瓶中,加33al水、20m品酸
(2.6),加热至50±10℃,以下按3.4.3款进行。三份溶液所消耗硫酸铈标准溶液升数的扱羑值不
得超过0.05m,取其平均值。随同标定做空白。
按公式(1)计算巯酸铈标准溶液对锑的滴定度:
中:T一疏師标溶液对锑的滴定,g/ml;
一移取锑标准溶液的体积
标定所消耗酸鈽标祚溶液体积的平值,ml;
国家标准局1985-04-24发布
1986-02·01实施
GB5119.3-85
-一所酒狁酸准溶液体积,ml:
C一算标浓溶液的浓度,g/mnl。
分析步骤
3.1测定数虽
称取分试样进行測定,取ば胸值。
3.2试样量
?1.00C或样。
3.3空白试验
胜同j试样做空自。
3.4测定
3.4.1将试样(3.2)置」300m锥形飛中,加入4g醗酸钾(2.1)、12ml硫酸(2,3),于起
中よに、高温加換,使试様定全容解,疏酸铅沆淀灰白色,取ド,納冷。加0.3g硫較界(2.2),在
串温度ド継纭溶解50min,取ド,种冷。
3.4.2少量水吹洗俳形瓶,30m水、20ml盐酸(2.6),混り。加热全50-10で。
3,4.31滴次甲基藤溶液(2.8)、2滴甲基概溶液(2,7),在不断摇内ト,以酸标
液(2.10)滴定全近终点时,补加1滴中基溶液(2、7),继续滴定至色褪去为终点。
4分析结果的计算
按公式(2)算锦的的分含量:
100………………………(2
式:アー一锍酸節准浴被对锑的滴定度,gml
定试液所消耗酸饰标溶液的体积,ml;
定同试样空1所消耗酸铈标祚液的体积,ml
试样
5允许差
验之i分析结果的差应不大手ド表所列许差。
l.)~4.ui
的加说明:
本标i准出中内イ色金風业.总公司提。
本标山湖南冷金研究所负起卓
本准的治究所起。
本准主要起人文
太标实之起,琼冷企I部标VR739-7)《相铅化学分方法》废。