SYT 0542-2008 稳定轻烃组分分析 气相色谱法.pdf

ICS75,080
E30
备案号:24287~-208
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T0542-2008
代替SY/T(0542-1994
稳定轻烃组分分析气相色谱法
Components of natural gasoline analysis
Gas chromatography method
2008-06-16发布
2008-12一01实施
国家发展和政革委员会发布
SY/T0542-200
目次
范同……
2规范性引用文件
?…?………??に………………………………………………1
概述…
试剂和材料
仪器与设备
操作步骤
定性
8定量
精密度
10)报行…
附录A(资料性附录)稳定轻烃组分分析色谱图
附录B(资料性附惑)部分组分在FID上的相对质量校正因子……
SY/T0542-~-2008
前言
本标准代替SY/T0542-1994《稳定轻烃组分分析气相色谱法》
本标准与SY/T0542-1994相比,主要修订内容如下
在第5章“仪器与设备”中,增加自动进样器,并对色谱柱的说明进行了修改
一在第6章“操作步骤”中,増加了自动进样,删除了色谱柱型号;
在附录A中更新了稳定轻烃组分分析色谱图。
本标准的附录A、弣录B均为资料性附录。
本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口
本标准起草单位:中国石化集闭中原石油勘探局勘察设计研究院、中国石油大庆油田工程有限
本标准主要起草人:王勇、龚金海、闫文灿、谭为群、朴建淑、安飞军
本标准所代替祘准的历次版本发布情况为
SY/T(542-1994
SY/T0542-2008
稳定轻烃组分分析气相色谱法
范围
本标准规定了用气州色谱法测定稳定轻烃组分的分析方法
本标准适用于稳定轻烃的常量烃类组分的测定,也适用于组成类似的液态烃混合物的烃类组分的
测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标淮,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GR953-1998稳定轻烃
SY/"T0543稳定轻烃取样方法
3概述
稳定轻烃样品经毛细管柱分离,用火焰氢离子化检测器(FID)檢测,用色谱工作站或积分仪记
录谱图和峰面积.按面积归一法汁算组分的质量分数。
4试剂和材料
4.1氮气:纯度不低于99.99%。
4.2氢气:纯度不低于9.99%。
4.3空气:经干燥净化。
4.4单维分标栏和混合标样
4.5量进样器:1.或5L。
4.6小样品瓶:具有密封邦的5nL或!(nL玻璃瓶
4.7取样器:25(mL~1(mL不锈钢瓶或带有耐油胶垫的油听,油听的承受压力不低于0.2MPa。
取样器示意图如图1所示。
压帽
耐袖垫一?
a)例瓶
b)油听
图1取样器示意图
SY/T0542-2008
5仪器与设备
相色谱仪:凡符合下列技术指标的气相色谱仪都可使用
5.1.1柱箱具有程序升温功能,与毛细管柱匹配的火焰氢离子化检测器和毛细管分流进样器。
5.1.2FID检测限不大于5×10g/s;噪音不大于1×102A;漂移小于1×10"A/3umin
5.2色谱:要求毛细管色谐柱应能将所关心的各主要组分完全分离。一般选用内径0.2m
0.3mnm、长度不小于50m的聚甲基聚硅氧烷石英毛细柱。
5.3色谱工作站或积分仪。
5.4自动进样器。
6操作步聚
6.1仪器准备
载气:氮气,线速度15crn/s~30cm/s
6.1.2燃气:氢气,流量30mL/min。
1.3补充气:氮气,流量30mL/nin
6.1.4助然气:空气,流量3
300ML/mino
6.1,5分流比:1:100
6.1.6色谱操作条件见表1,其中方法一用于碳数分布分析,方法二用于单体烃分析。
表1色谱操作条件
方法
方法
方法
初始温度,℃
3
保持时间
升温速度,℃/min
终止温度,℃
250
2(1(0
保持时间,min
汽化室温度,C
3(K)
检沏器温度,℃
300
3(1()
6.1.7根据具体情况,选择积分仪或色谱工作站的最佳积分参数。
6.2样品准备
6.2.1稳定轻烃样品,应使用钢瓶密闭取样;在敞口罐中取样或取已知是GB9053-1998中规定的
Ⅱ号稳定轻烃#品时可用油听直接取样。取样方法按SY/T0543规定执行
6.2.2样品转移:将装有样品的取样器以及一个于净的小样品瓶放入冰箱冷酸箱(℃~5℃),恒温
h以上.用力震荡取样器,再放人冷藏室中諍置5min后取出,用样品清洗小样品瓶3次,然后迅速
转移样品(30s内光成),样品装入量为小样品瓶体积的80%左右,立即封小样品瓶待测。
6.3进样
6.3.1手动进样:当色谱仪的各项参数达到所设定的值并稳定后,用在低温下与样品一起保存的微
量进样器从小样品瓶中抽取(.1L.~1xL.样品,迅速注入汽化室,进样器在汽化室中停留5s后迅速
抽出。进样的同时按动积分仪或色谱工作站的启动键,记录谱图并对峰面积进行积分。
6.3.2自动进样:自动进样器的操和控制均由色谱丁作站完成,设定进样瓶位置、洗针次数及进
样量,由色谱工作蛄记录谱图并对蜂面积进行积分。