HG 2205-1991 杀虫脒水剂.pdf

UDC
中华人民共和国行业标准
HG2105-91
杀虫脒水剂
1991-1-18发布
1992-0702实施
中华人民共和国化工部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2205-91
杀虫脒水剂
主题内客用范
本確规定了杀虫脒水剂的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存
本标准适用于以二甲基甲酰胺、邻甲苯胺等为原料合成的杀虫胀水剂。
有效成分:N,N二甲基-N-(2-甲基-4氯苯基)甲脒盐酸盐
商品名:杀虫胀
结构式:
-CH-N
分子式:C1oH1Cl2N2
相对分子质量:233.14(按1987年国际相对原子质量)
2引用准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所有制剂及制品的削备
GB1604农药验收规则
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观:泷黄色至红瓠棕色水溶液
3,2杀虫脒水剂应符合下列技术要求:
指
标
名
指
标
有效成分,%(m/m)
酸度(以HCL计),%(m/m)
7.0~9.0
热贮稳定性
合格
注:1)为型式试验项目,半年抽检一次。
4试验方法
4.1外观的测定
采用目视观察法。
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准
1992-07-01实施
HG2205~91
2有效成分的测定
4.2.1方法提要
本标准有效成分采用气相色谱法定。样品用氨水中和后,萃取到苯溶波中。以芪为内标,使用56
PEG-2M+5%KOH/10AW色谵柱,氢焰离子化检測器,对杀虫脒进行分离,以面积法定量。
2仪器
2.2.1气相色谐仪:具有氧火焰离子化检测器
4.2.2.2色谱柱:5%PEG-20M+5%KOH/101AW,180~25pm(60-~80目),不锈钢柱,柱长1m,柱
「內径3rmm;
4.2.2.3微注射器:1pL
4.-2.2.4简形分液漏斗:25mL-
4.2.3试剂
如无说明,本标准所用的试剂均为分析纯,色谱用气体成符会色谱分析要求
4-2.3-1101酸洗(AW)白色担体:180~250gm(60~80日)色谱担体
4.-2.3.2聚乙二醇-20000(PRG20M):色谱崮定液:
2.3-3載气:氯气
4,2-3.4杀虫脒标准品:纯度应不低于99.5%;
4.2.3-5氨水(GB631);
4.2.3-6制(GB686);
4.2.37氢氧化钾(GB2306);
4.2.3-8芪(反式二苤代乙烯):实验试剂
4.2.3-9苯(GB690)。
4.2.4色谐柱的制备
4.2.4.1祖体的涂溃
称取PEG-20M.30g、氯氧化钾C.3g(均准确至0.0002g〉,置于250mL底烧瓶中,加入丙酮
QmL、療馏水nlL、于热水浴中徴微加热,使之完全溶解,再加入101酸洗自色担体6g(准确至0.1g)加
热回流2h,冷却后静置浸泡约4h左右,然后倒出于10cm结晶皿中,在通风桓内,红外灯下不断摇动,
使溶剂完全挥发,放入110℃烘箱中烘2h。
4.2.4-2色谱柱的填充和老化
将上述淤演好的担体装入不绣钢住中,使填充物在柱内均匀、紧密(约装3.5g填究物)然后在柱入
?和出口端塞一小团玻璃棉,并适当压紧,将色谱柱入口?与气化室相连,出口蝌先不接检测器,在柱温
80C、柱前压力0.9MPa(1kgl/em3)下老化24h
4.2.5测定步骤
4.2-5.1气相色操作条件
温度:柱温154C;气化200℃,检测180c
气体流量:载气为氮气,40nL/min【柱前压力0.008MPa(0.8kgf/cm2));空气600mL/min;氢气
保留时间:杀虫张约14min28s;族(内标)约18minA4s
气相色谱如图所示。
HG2205-91
图1气相色谱图
1-N,N-二甲基
甲苯基〕甲脒
2N,N-甲基-N-(2-甲基-6-氯苯基)甲;3一杀虫脒4一芪
分析者可根据仪器特点,对上述条件作适当调整,以期获得最佳分离效果
4.2.5.2内标溶液的配制
取芪4.0g(准确至0.002g)于200mlL容量瓶中。以苯溶解并稀释至刻度
4.2.5.3标准溶液的配制
称取杀虫脒标准品约0.08g(准确至0.0002g)于25mL筒形分液漏斗中,加入2~3mL蒸馏水使之
溶解。以1+1氯水中和至pHI为8左右(以1~14广范pH试纸检定),然后用6mL苯分两次萃取,合并
苯层,弃去水层。再准确吸入5mL内标溶液,摇匀备用
4.2.5.4试溶液的配制
称取杀虫隊水判0.3~0.8g(准确至0.062g)于25mL筒形分液漏斗中,加入2~3mL蒸馏水,使
之稀释。以1+1氨水中和至pH为8左右(以1~14广范pH试纸检定),然后用6mL苯分二次萃取,合
并苯层。弃去水层。再准确吸入5mL.内标溶液,摇匀备用。
4.2.5.5测定
在4,2.5,1的色谱条件下,先注入几针标准溶液,当前后二针标准溶液的杀虫脒和内标峰面积之比
相对偏差不大于2%时,认为仪器的响应基本稳定。则按下列顺序进样分析:
n.标准容液
b.试样浴液;
C.试样溶液;
d、标准溶液
4·2.5-6计算
根据a、d两针标准溶液所得的色谱图,分别测量杀虫和内标的峰面积,按式(1)计算杀虫脒的定
量校正因子f: