SHT 0342-1992重整催化剂中铁含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0342-92
重整催化剂中铁含量测定法
(2004年确认)
代替SY277378
1主题内容与适用范围
本标准规定了重整催化剂中铁含量的测定方法。
本标准适用于新鲜重整催化剂。
2方法概要
用硫酸、盐酸、过氧化氨溶解试样,溶液中三价铁在pH为4~5的条件下,被盐酸羟胶还原成
二价铁后,与邻菲啰啉生成红色络合物[Fe(Ca2HsN2)3]+2,用比色法进行测定。
3仪器
3.1分光光度计:能在490nm波长区中作吸光度测量。
3.2烧杯:250,500mLe
3.3容量瓶:100,1000mL
3.4量杯:25mL。
3.5移液管:10,20mlL
3.6滴定管:10rmL
3.7滴瓶。
3.8表面皿。
3.9高温炉。
4试剂和材料
4.1硫酸:分析纯,配成1:1(按体积比)溶液。
4.2盐酸:分析纯,配成1:1和1:9(按体积比)溶液。
4.330%过氧化氢:分析纯。
4.4乙酸钠:分析纯,配成300g/L溶液
4.5盐酸羟胺:分析纯,配成10g/L溶液。
4.6邻菲啰啉:分析纯,配成1.5g/L溶液。
4.7冰乙酸:分析纯。
4.8铁丝:纯度为9.9%以上(或光谱纯铁粉)。
4.9水:去离子水,电导率不大于5S/cm。
5准备工作
5.1邻菲啰啉溶液的配制
称取1.5g邻菲啰啉,加入少量水和10mL冰乙酸,加热溶解后冷却,然后移人1L容量瓶中,再
用水稀释至刻度。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
SH/T0342--92
5.2铁标准溶液的配制
准确称取铁丝(或铁粉)1.000g于250mL烧杯中,加入25mL盐酸溶液(1:1),置于电炉上加热溶
解。冷却后,移人L容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铁1mg。
准确移取10mL上述溶液于1L容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铁0.01mg。
注:铁标准溶液也可用分析纯硫酸亚铁铵制备。准确称取0.0702g六水硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO2)26H2O于250mL
烧杯中,加入少量水和100mL盐酸溶液(1:9),搅拌,使其溶解,移入IL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此溶液每毫升含铁0.0lmg。
铁标准溶液可保留半年,其间如有浑浊或沉淀,应重新配制
5.3工作曲线的绘制
用10mL滴定管准确量取每毫升含铁0.01mg的标准溶液1.00,2.00,3.00,4.,,5,.00mL分别
放人100mL容量瓶中,再分别加人硫酸溶液(1:1)3mL、30gL乙酸钠20mL、10g/L盐酸羟胺1omL、
1.5g/L邻菲啰啉15mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,以同样试剂同时做空白试验,用
3cm比色皿,在分光光度计的490nm波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,铁毫克数为横坐标绘
制工作曲线。
6试验步骤
6.1将试样磨细至150目左右,称取约0.5g(精确至0.000g)于250mL烧杯中,用少量水冲洗杯壁、
加人1:1硫酸溶液15mL,盖上表面皿,置于电炉上加热,并不时地加以搅拌,加热至硫酸刚冒白烟
时,取下烧杯冷却。然后加入20mL盐酸溶液(1:1),2mL30%过氧化氢,至不冒气泡时,再置于电
炉上小火加热,直至出现硫酸白烟,取下烧杯冷却。用水冲洗表面皿和烧杯壁,至烧杯中溶液体积
约为50mL。置于电炉上煮沸后,取下冷却,转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如煮
沸后的溶液有悬浮物,则需过滤并用热水洗涤。
6.2用移液管准确量取6.1条溶液20mL于100mL容量瓶中,然后按5.3条加入试剂(不必加硫酸)进
行测定。测得的吸光度在工作曲线中查出试液的铁毫克数。
6.3灼烧基的测定
6.3.1在称取6.1条试样的同时,称取0.5~1g(精确至0.000g)试样于已恒重的带盖瓷坩埚中,放
在高温炉内,升温至850℃,恒温1h后取出,置于干燥器内冷却至室温(约放置0.5h),称重。
6.3.2灼烧基BL%(m/m)按式(1)计算
100……(1)
式中:mo恒重后坩埚的质量,g;
m1灼烧前试样的质量,g;
m2一灼烧后试样与坩埚的总质量,g
取重复试验结果的算术平均值作为灼烧基。
7计算
试样中铁含量X[%(m/m)]按式(2)计算
D
X
m B x 1000
(2)
式中:S一从工作曲线上查出的铁毫克数;
D一一试样的稀释倍数;
试样的质量,g
B一灼烧基,%(m/m)o
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NH/"TF0342-92
8精密度
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的20%。
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
附加说明
本标准由石油化工科学研究院技术以「口。
本标准由抚顺石油化工公司石油三厂、石油化工科学研究院负责起草。
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