连续含铁碳化硅纤维2~18GHz频段雷达波吸收性能探索.pdf

2010年第4期(41)卷
连续含铁碳化硅纤维2~18GHz频段雷达波吸收性能探索
陈志彦2,王军2,李效东2
(1.中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙410004;
2.国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室,湖南长沙410073)
摘要:采用聚二甲基硅烷(PDMS)与二茂铁合成得聚铁碳硅烷的粗料,粗料用二甲苯溶解,再过滤、减
了聚铁碳硅烷(PFCS)。PFCS经多孔熔融纺丝、空气压蒸馏制得产品聚铁碳硅烷。PFCS经多孔熔融竻
不熔化和N2中1320℃逹续烧成,可制得续含铁碳丝、空气不熔化和N2保护下1320℃连续烧成,可制得
化硅(SC(Fe)吸波纤维,此纤維与环氧樹脂制备的结连续含铁碳化硅(SiC(Fe)纤维,将纤维、环氧树脂和
构材料对2~18GHz的雷达波具有较好的吸收。运用固化剂热压制备结构吸波材料
元素分析、红外光谱、核磁共振和XPS表征了PFCS2.2分析与表征
的组成结构,结果表明,铁被引入到PFCS中;PFCS的
元素分析:Si的测量是通过灼烧、碱熔、酸脱水、重
主体结构为-SiーCH2一主链,其中Si上连接有
量法称量SiO2计算得到;C是采用红外碳硫分析仪测
CH3、-CHSi一和一H等;二茂铁的存在形式主要是定;Fe是通过化学法处理,然后采用202型原子吸收
茂环与部分主链Si的结合,因此二茂铁起到了使部分分光光度计测定;)的含量测定是用IROⅠ氧测定仪
主链交联的作用。 HRTRM分析表明连续SiC(Fe)纤在高纯Ar保护下灼烧生成CO,测CO的含量,然后经
维主要由无定型SiC.O-、晶态BSiC和游离碳组成。过计算得到。FT-IR采用 Nicolet-360E.S.P型红外
关键词:连续含铁碳化硅纤维;聚铁碳硅烷;二茂铁;光谱仪进行测定,固体样品采用KBr压片法制样,扫
吸波性能
描范围为:4000~400cm1,扫描速率:3cm'/s。核磁
中图分类号:TQ343
文献标识码:A共振分析采用 BRUKER的 AVANCE DPX-400兆超
文章编号:1001-9731(2010)04-0574-04
导核磁共振仪,共振频率为79.4786620MHz,TMS为
内标,氯仿为溶剂。X射线光电子能谱分析:仪器型
号:PHI-5702多功能电子能谱仪く美国物理电子公
先驱体法制备的碳化硅(SiC)纤维具有高强高模、司),仪器参数:激发源:AI靶Ka射线,电压:14kV,功
耐高温氧化等优异性能,在高性能复合材料中具有非率:250W,电子通能:29.35eV,基础真空:4.53×10-7
常重要的应用价值。目前,许多研究者通过改性将Pa。 HIRTEM分析:日本「 EOL JEM-2010FEF型超高
SiC纤维用于雷达波的吸收,如 Yamamura'用电阻率分辨场发射透射电子显微镜,工作电压200kV,最高点
在102~102Q?cm的SiC(含Ti或Zr)纤维制备的复分辦率0.19nm,最小東斑0.5nm。反射率(弓形法)用
合材料对8~12GHz的雷达波反射衰减达15dB以上,网络分析仪( Agilent Network Analyzer-8720ET)测
最高可至40dB;王军等2采用超声分散法将Fe、Co、定。
Ni、Ti等纳米金属均匀分散于PCS中,经熔融纺丝、预
氧化、烧成制得在高频段雷达波吸收性能较好的含异3结果与讨论
质元素的SiC纤维;王应徳?等用三叶型SC纤维制3,1PFCS的元素组成
成的吸波材料在8~18GHz频段也具有良好的吸波性
实验测得PFCS各元素的含量列在表1中。表
能
中PFCS-0实际上相当于通常的聚碳硅烷(PCS)。理
实验
想的PFCS-0的单元结构为ー(CHa)SiH-CH2-,C/
Si比为2.0。但实际上为1.88左右,这与很多关于
1连续含铁碳化硅纤维制备
PFCS-0结构的报道一致5”。其原因是因为在PF-
PDMS在400~500℃惰性气体保护下裂解制得CS0合成时,部分Si-CH3之间脱CH4,部分Si-H
液态聚硅烷(LPS)。IPS与少量的二茂铁(加入量分与Si-CH3间脱H2形成新的Si-CH2-i,引起C
别为1,0%、2.0%、3.0%等)的反应在装有高温裂解和H减少,同时产生部分链枝化甚至交联。加入二茂
柱和反应容器中进行。整个反应需要高纯氮气保护。铁以后,PFCS的C/Si比均稍>2,而且此比值随二茂
反应器温度逐渐升高,温度恒定后保温若干小时即制铁含量的增加而变大。显然,二茂铁的引入必然在体
基金项目:国防预研基金资助项目(41310030301);中南林业科技大学青年创新基金资助项目(2008028B)
收到初稿日期:2009-08-24
收到修改稿日期:2010-02-0
通讯作者;陈志彦
作者简介:陈志彦(1970-),男,湖南安仁人,博土后,副教授,主要从事陶瓷纤维的研究