GBT 14932.2-1994 食用豆粕卫生标准的分析方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食用豆粕卫生标准的分析方法 G B / r 1 4 9 3 2 . 2 -9 4 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f e d i b l e s o y b e a n m e a l 1 主胭内容与适用范围 本标准规定了食用豆粕卫生标准的测定方法。 本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆油后， 以其作为食品工业原料的豆粕各项卫生指标的测定。 2 I 用标准 G B 5 0 0 9 . 3 食品中 水分的测定方法 G B 5 0 0 9 . 4 食品中灰分的测定方法 G B 5 0 0 9 . 5 食品中蛋白质的测定方法 G B 5 0 0 9 . 1 1 食品中总砷的测定方法 G B 5 0 0 9 . 1 2 食品中铅的测定方法 G B 5 0 0 9 . 3 7 食用植物油卫生标准的分析方法 3 感官检查 应为黄色或棕黄色片粒状， 具有豆粕固有的色泽和气味， 无霉变、 虫迹、 无杂屑、 油污等。 4 理化检验 水分的测定方法按G B 5 0 0 9 . 3 执行。 灰分的测定方法按G B 5 0 0 9 . 4 执行。 粗蛋白 质的测定方法按G B 5 0 0 9 . 5 执行。 砷的测定方法按G B 5 0 0 9 . 1 1 执行。 铅的测定方法按G B 5 0 0 9 . 1 2 执行。 414.24.34.44.5 5 服酶活性 5 . 1 p H增值法 5 . 1 . 1 原理 豆粕中的脉酶可以使尿素分解产生氨， 使体系中p H值增大。用p H计或酸碱指示剂测定其p H变 化， 以判断脉酶活性。 5 . 1 . 2 试剂 5 . 1 . 2 . 1 尿素 G B 6 9 6 ， 分析纯。 5 . 1 . 2 . 2 0 . 0 5 m o l / L磷酸氢二钾溶液: 称取5 . 0 7 0 6 g 磷酸氢二钾( K z H P 0 , 3 H 0 ) ， 加新煮沸过的 蒸馏水溶解， 冷却后转移至5 0 0 m L容量瓶中， 定容至刻度。 中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施 G s / T 1 4 9 3 2 . 2 一9 4 5 . 1 . 2 . 3 0 . 0 5 m o l / I磷酸二氢钾溶液: 称取3 . 4 0 g 磷酸二氢钾( K H 2 p 0 , ) ， 加入新煮沸的蒸馏水溶 解， 冷却后转移至 5 0 0 ml容量瓶中， 定容至刻度。 5 . 1 . 2 . 4 磷酸缓冲液( p H 7 . 0 ) : 取 6 1 . 1 m L磷酸氢二钾溶液( 5 . 1 . 2 . 2 ) 与 3 8 . 9 m L磷酸二氢钾溶液 ( 5 . 1 . 2 . 3 ) 混合， 当试剂纯粹时， 用此法配制。 否则应稍微变更两种溶液的比 例， 使混合溶液p H值为 7 . 0 此溶液可保存三个月。 5 . 1 . 3 仪器 5 . 1 . 3 . 1 p H计: 灵敏度应达到。 . 0 2 p H单位。 并带有与其配套使用的甘汞电 极和玻璃电 极。 51 . 3 . 2 恒温水浴箱: 温度 3 。 士5 C , 5 . 1 . 4 操作方法 称取经粉碎( 约4 0 目， 且样品粉碎过程中应避免发热) 的样品1 0 . 0 g . 置于带塞的 锥形烧瓶中， 加水 1 0 0 . 0 m l ， 振摇3 0 m i n ， 过滤样液备用( 宜当 天测定) 。 吸取2 . 0 m L 样液， 置于带塞比 色管中。 加p H缓 冲 液( 5 . 1 . 2 . 4 ) 8 m L ， 加。2 g 尿素。 摇匀1 m i n ， 放置在3 0 士5 水浴中保温3 0 m i n ， 同时作样液空白， 即2 . 0 m L样液， 加8 . 0 m L缓冲液。 在水浴中同时保温。 管内 容物经冷却后， 测定p H值。 5 . 1 . 5 计算， M式( L ) : X, = q H， 一 P H.(1) 式中: X ,脉酶活性指数; p H, 样液对尿素分解后p H值; P H, 样液空白 管p H值。 5 . 2 简易判定法 5 . 2 . 1 原理同5 . 1 . 1 . 5 . 2 . 2 试剂 5 . 2 . 2 . 1 尿素; G B 6 9 6 ， 分析纯。 5 . 2 - 2 . 2 酚红指示剂: 称取。 . 1 g 酚红， 加1 . 4 3 m L O . 1 m o l / L氢氧化钠溶液， 在研钵中 研磨以 促溶解， 然后转移至2 5 0 m L容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀备用。 5 . 2 . 3 操作方法 取。 . 2 g 粉末样品( 避免粉碎时发热) ， 置于2 5 m L比 色管中加0 . 0 2 g 尿素， 加酚红指示剂2 滴， 再 加水2 0 m L ， 充分摇匀1 5 s ， 记录粉红色出现时间， 并根据时间判断尿酶活性， 颜色出现时间应少于 1 5 mi n , 颜色出现时间脉酶活性 1 m i n极强 1 -5 mi n强 5 1 5 m i n稍有 1 5 m i n无 同时作空白对照试验 样品空白( 不加尿素) 及试剂空白( 不加样品) ， 只有上述空白 正常时， 即酚红指示剂不改变颜色， 试 验结果才是可靠的。 6 溶剂残留 6 . 1 原理: 同G B 5 0 0 9 . 3 7 , 6 . 2 试剂: 同G B 5 0 0 9 . 3 7 , 6 . 3 仪器: 同G B 5 0 0 9 . 3 7 , G s / T 1 4 9 3 2 . 2 一9 4 64 操作方法 6 . 4 . 1 标准曲线制作 取输液瓶， 以1 p L微量进样器沿瓶壁注人。 . 5 p L 六号溶剂， 迅速塞上橡胶反口 塞， 铝盖封口 后， 在 8 。 士2 C 烘箱中， 加热2 h ， 取出冷却至室温， 用1 0 0 p L微量进样器， 按2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 0 , 1 0 0 p L取顶空气分 别注入色谱仪， 以其色谱峰高为纵轴， 以对应的样品溶剂含量为横轴， 制作标准曲线， 在完全按本法制作 标准曲线时， 呈下对应关系: 标准顶空气进样量(.L) 对应的样品中溶剂含量( Xz , p p m) 2 0 4 0 6 0 8 0 3 5 7 0 1 0 5 1 4 0 1 0 0 1 7 5 其中X: 由式( 2 ) 计算得出: X, DV， 一 二 丁一X 丫， F X 1 0 0 0(2) 等X V , 式中: X z 样品中 溶剂残留 量, m g / k g ; V , 6 号溶剂取用时， p L ; D - 6 号 溶剂的 相对密 度， 0 . 7 m g 加L ; v Z 标准顶空气进样量, p L ; v 3 样品顶空气进样量, p L ; V 输液瓶容积, m L ; m 样品质量， 9 。 6 . 4 . 2 样品测定 取1 0 0 m L输液瓶， 将两张直径稍小于瓶底内径的圆形滤纸， 置于瓶内， 向滤纸上加注0 . 5 m L水， 使滤纸附贴于瓶底， 称取 2 . 0 0 g 豆粕， 置于瓶内滤纸上， 立即塞好橡胶反口塞， 铝盖封口， 然后在 8 0 士 2 C 烘箱内 加热2 h ， 样品瓶经加热气化后， 冷却至室温， 用徽量进样器取1 0 0 p L 顶空气， 进行色谱 分析， 由 所得样品色谱峰高， 从标准曲线上可直接查得样品中 溶剂含量( p p m ) 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由 上海市食品卫生监督检验所、 吉林省食品卫生监督检验所、 上海市南市区卫生防疫站负责 起草。 本标准主要起草人沈文、 成凯泰、 沈静薇、 刘桂新、 金秀华。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释.