GBT 223.43-1994 钢铁及合金化学分析方法 钨量的测定.pdf

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钢铁及合金化学分析方法
GB/I223.43-94
钨量的测定
代GB
GB
Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy
Determination of tungsten content
本标准包括了以下分析方法
(1)辛可宁重量法
(2)氯化四苯脚-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法。
第一篇辛可宁重量法
1主题内容与适用范围
本方法规定了用辛可宁重量法测定钨量。
本方法适用于合金钢、高温合金和精密合金中鸰量的测定。测定范围:1,00%~22,00%。
2方法提要
在盐酸溶液中,经硝酸氧化、钙形成钨酸沉淀,加入辛可宁使钨沉淀完全,过,灼烧后
用氢氧酸挥散除硅,灼烧至恒量,即为不纯三氧化钨质量
含铌试样:将五氧化二铌和三氧化钨沉淀用碳酸钠熔融,经镁合剂沉淀分离铌后,再用β-萘酚喹啉
或罗丹明B沉淀钨,灼烧至恒量,为不纯三氧化钨质量。
将不纯三氧化钨用碳酸钠熔融,过滤。滤液中的钼、鉻、钒分别以光度法测定校正之。滤纸上的沉淀
为铁、钛等杂质,灼烧成氧化物后称量。由不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物的质量,即得纯三氧化钨
质量。
3试剂
无水碳酸钠。
3.2硝酸(p1,42g/mL)
3.3氢氟酸(P1.15g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6硫酸(1+6)。
3.7磷酸(1+1)。
3.8氨水(1+1)。
3.9辛可宁済液(12.5%):用盐酸(3.4)配制,过滤后使用。
3.10辛可宁洗液:移取30mL辛可宁溶液(3.9)用水稀释至1L,混匀。
3.11碳酸铵溶液(5%)。
国家技术监督局1994-09-26批准
1995-06-01实施
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GB/T223.43-94
3.12镁合剂溶液:称取4g硫酸镁及8g氯化铵,溶于适量水中,加入8mL氨水(P0.90g/mlL)用水
稀释至100mL,混匀。
3.13镁合剂洗液:移取25mL镁合剂溶液(3,12)用水稀释至100mL,混匀。
3.14甲基红乙醇溶液(0.1%)。
3.15酚酞乙醇溶液(0.1%)。
3.16-萘酚喹啉溶液(2%):称取2gβ-装酚喹啉,置于200mL烧杯中,加入50mL水,滴加硫酸
(3.5)使其溶解,以氨水(3.8)调至刚出现沉淀,立即加入4mL硫酸(3.5),用水稀释至100mL。混匀
3.17莠酚喹啉洗液:移取5mLβ-酚喹啉溶液(3.16),用水稀释至100mL,混匀。
3.18罗丹明B溶液称取1g罗丹明B,溶于100mL热水中,混匀。
3.19罗丹明B洗液移取10mL罗丹明B溶液(3.18),用水稀释至1L,加入3mL盐酸(P1.19
g/mL),混匀。
3.20酒石酸溶液(50%)。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
栽1
含钨量,%
试样量,g
1.00-~3.00
5.000~3.000
>3.00~6,00
3.000~1.500
6.00~10.00
1.500~1.000
>10.00~22.00
1.000
试样量以其溶液中钨量为100mg为宜。试样中钨量在1~2%时,试样量可控制在溶液中钨量为
50mg以上。钛量高于钨量时,可适量减少称样量
4.2定
4.2.1不含铌试样
4.2.1.1将试样(4.1)置于400mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.4),低温加热溶解,边攬拌边缓慢滴加
硝酸(3.2)至试样完全溶解,蒸发至糖浆状。加入1~2mL硝酸(3.2),再蒸发至糖浆状(含高钛的试样
则蒸发至溶液体积约为10mL
4.2.1.2加入30mL盐酸(3.4),加热使盐类溶解。加入130mL热水,加热微沸1h,缓慢加入5ml
辛可宁溶液(3.9),充分搅拌后,在70~80℃保温4h或放置过夜。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸过
滤,用辛可宁洗液(3.10)以倾泻法洗涤烧杯中沉淀3次,用相同洗液将沉淀移入漏斗中,并洗涤沉淀和
滤纸10次
4.2.1.3将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中,并将原烧杯璧沾有的钨酸用氮水(3.8)湿润过的滤纸片擦下,
一并放入铂坩埚中。炭化,于750~800℃的高温炉中灼烧40min。取出,冷却,用水混润沉淀,加入2滴
硫酸(3.5),加入2~3mL.氢氟酸(3.3),小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止,再于750~800℃的高温炉
中灼烧30min。
2.1.4取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。再灼烧至恒量(m1),即为坩埚及不纯三氧化钨的质
4,2.1.5于坩埚中加入5g碳酸钠(3.1),熔融,冷却,置于200mL烧杯中,用热水浸取,加热溶解熔
块,洗净坩埚后取出。将溶液煮沸并在70~80℃保温1~2h。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸过滤于
100mlL容量瓶中、以热磯酸铵溶液(3.11)洗涤沉淀和滤纸10次,再用热水洗1~2次并入滤液中,冷却
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